Blog

Kimia Anorganik Fosfor

Bab I. Pendahuluan

A. Latar Belakang

Fosfor ditemukan oleh Hennig Brandt pada tahun 1669 di Hamburg, Jerman. Namanya berasal dari bahasa Latin yaitu phosphoros yang berarti ‘pembawa terang’ karena keunikannya yaitu bercahaya dalam gelap (glows in the dark). Ia menemukan unsur ini dengan cara ‘menyuling’ air urin melalui proses penguapan dan setelah dia menguapkan 50 ember air urin, dia baru menemukan unsur yang dia inginkan.

Unsur fosfor di alam tidak terdapat dalam keadaan bebas, tetapi terikat dengan unsur-unsur lain dalam bentuk senyawa di dalam mineral. Contohnya dan apatit yang mengandung garam rangkap . Senyawa fosfor biasanya terdapat dalam bentuk fosfat yang merupakan penyusun utama dari faal makhluk hidup. Misalnya, tulang dan gigi banyak mengandung kalsium fosfat. Selain itu, fosfor juga terdapat dalam asam nukleat dan fosfolipid.

Oleh karena itu, unsur fosfor memiliki peranan yang penting dalam kehidupan.  Karena peranannya tersebut, penulis pun mengangkat pembahasan mengenai “Fosfor” yang bertujuan untuk menambah wawasan pembaca yang tertarik dengan Ilmu Kimia.

B. Rumusan Masalah

Adapun permasalahan yang dibahas oleh penulis sebagai berikut:

1. Bagaimana sifat fisis dan kimia Fosfor?
2. Bagaimana persenyawaan yang mengandung unsur Fosfor?
3. Bagaimana proses pembuatan Fosfor?
4. Apa manfaat dan kerugiaan penggunaan Fosfor?

C. Tujuan Penulisan

Adapun tujuan yang hendak dicapai oleh penulis sebagai berikut:

1. Agar pembaca mengetahui tentang sifat fisis dan kimia Fosfor
2. Agar pembaca mengetahui tentang persenyawaan yang dibentuk oleh unsur fosfor.
3. Agar pembaca mengetahui metode yang digunakan dalam pembuatan gas fosfor.
4. Agar pembaca mengetahui manfaat dan kerugian penggunaan fosfor.

Bab II. Pembahasan

A. Sifat Fisis Fosfor

Fosfor adalah unsur nonlogam, dalam tabel periodik terletak pada golongan VA dan periode ketiga. Atom unsur fosfor mempunyai 15 elektron dengan konfigurasi elektron (Ne) 3s²3p³. Sifat fisis fosfor dapat dilihat pada tabel 1.1

B.     Sifat Kimia Fosfor

Fosfor padat yang murni mempunyai tiga bentuk kristal, yaitu fosfor putih, fosfor merah, dan fosfor hitam.

1)      Fosfor Putih

Fosfor putih mempunyai sifat padat seperti lilin, titik lebur rendah (±44ºC), berupa unsur nonlogam,beracun, mempunyai struktur molekul tetrahedral, mudah terbakat dan bersinar dalam keadaan gelap. Fosfor putih sangat baik disimpan di dalam botol cokelat dan di simpan di dalam air atau lemari yang gelap guna menghindari berubahnya fosfor putih menjadi merah apabila terkena sinar ultraviolet. Fosfor putih dikatakan lebih reaktif karena pada udara terbuka akan terbakar dengan sendirinya. Karena kereaktifan ini fosfor putih biasa disimpan dalam air atau alkohol ataupun larutan-larutan inert yang tidak melarutkan atau bereaksi dengan fosfor. Fosfor putih larut dalam benzena dan karbon disulfida. Fosfor putih memancarkan cahaya hijau yang lemah (pendaran) dengan adanya oksigen, (menyala spontan bila bersinggungan dengan udara (inilah alasan perlunya penyimpanan dalam air)), bahan fosforesen yang berpendar dalam gelap.

2) Fosfor Merah

Fosfor merah terbentuk jika fosfor putih dipanaskan atau disinari dengan sinar UV yang mengakibatkan atom fosfor saling berkatan dalam bentuk tetrahedral. Fosfor merah biasanya digunakan untuk bahan peledak dan kembang pai. Fosfor merah mempunyai sifat berupa serbuk, tidak budah menguap, tidak beracun dan tidak bersinar dalam gelap dan tidak larut dalam. Titik lebur fosfor merah 600ºC.

3) Fosfor Hitam

Fosfor hitam kurang reaktif dibanding fosfor merah. Atom fosfor tersusun dalam bidang datar melalui ikatan kovalen. Antara bidang terdapat gaya van der Waals yang lemah .Bentuk fosfor yang paling stabil tampaknya adalah P hitam, yang dapat terbentuk dari P putih pada tekanan tinggi, atau melalui pemanasan P putih dengan katalis (Hg) dan kristal “benih” P hitam. P hitam mempunyai struktur kristal berlapis, seperti grafit, tetapi lapisan-lapisannya terikat kuat. P hitam merupakan semikonduktor

C.     Senyawa Fosfor

1.      Fosfida

Fosfor dapat besenyawa dengan logam aktif, seperti alkali dan alkali tanah, membentuk senyawa ion. Fosfor sebagai ion P^3- disebut ion fosfida, contohnya dan . Dalam air, ion fosfida terhidrolisis menghasilkan fosfoin ().

2.      Fosfin ()

 Merupakan gas pada suhu kamar dan cukup larut dalam air. Seperti, membentuk ion fosfonium dan garam fosfonium. Tidak seperti, mempunyai entalpi pembentukkan yang positif, tidak stabil secara termal, terbakar di udara, dan sangat beracun. Molekul mempunyai bentuk piramidal dengan sudut ikatan H-P-H 93° (mendekati 90° yang diramalkan untuk ikatan melalui orbital 3p).

Karakteristik Fosfin:

a)      Sangat beracun

b)      Basa lemah

c)      Bentuknya berupa gas

d)      Larut dalam asam yang sangat kuat. Misalnya, BF₃H₂O.

e)      Fosfin dapat terbentuk dari fosfida yang terhidrolisa

3. Persenyawaan Fosfor dengan Oksigen

Fosfor dapat pula bersenyawa dengan oksigen. Senyawa fosfor dengan oksigen yang terpenting adalah oksida fosfor, asam fosfat, asam polifosfat dan asam fosfit.

a.       Oksida Fosfor

Struktur oksida fosfor , , , dan , telah ditentukan.

Fosfor pentoksida, adalah padatan kristalin putih dan dapat tersublimasi, terbentuk bila fosfor dioksidasi dengan sempurna. Empat atom fosfor menempati tetrahedra dan dijembatani oleh atom-atom oksigen (lihat Gambar 1.1). Karena atom oksigen diikat ke setiap atom fosfor, polihedra koordinasi oksigen juga tetrahedral.

Gambar 1.1

Bila molekular dipanaskan, terbentuk isomer yang berstruktur gelas. Bentuk gelas ini merupakan polimer yang terdiri atas tetrahedra fosfor oksida dengan komposisi yang sama dan dihubungkan satu sama lain dalam lembaran-lembaran. Karena senyawa ini sangat reaktif pada air, senyawa ini digunakan sebagai bahan pengering. Tidak hanya sebagai desikan, tetapi merupakan bahan dehidrasi yang kuat, dan atau dapat dibentuk dengan mendehidrasikan dan dengan fosfor pentoksida. Fosfor pentoksida membentuk asam fosfat, bila direaksikan dengan sejumlah air yang cukup, tetapi bila air yang digunakan tidak cukup, berbagai bentuk asam fosfat terkondensasi akan dihasilkan bergantung kuantitas air yang digunakan.

Fosfor trioksida, adalah oksida molekular, dan struktur tetrahedralnya dihasilkan dari penghilangan atom oksigen terminal dari fosfor pentoksida. Masing-masing fosfor berkoordinasi 3. Senyawa ini dihasilkan bila fosfor putih dioksidasi pada suhu rendah dengan oksigen terbatas. Senyawa  disebut fosfor trioksida karena rumus empirisnya . Senyawa ini berwujud padat dengan titik lebur 23,8ºC dan titik didih 175. Uapnya bersifat racun, dan bila dikocok dengan air dingin membentuk (asam fosfit).

b.      Asam Okso Fosfor

Asam fosfat, . Asam fosfat adalah asam utama yang digunakan dalam industri kimia, dihasilkan dengan hidrasi fosfor petoksida, . Asam fosfat komersial memiliki kemurnian 75-85 %. Asam murninya adalah senyawa kristalin (mp. 42.35 °C). Satu atom oksigen terminal dan tiga gugus OH diikat pada atom fosfor di pusat tetrahedral. Ketiga gugus OH dapat melepaskan proton, membuat asam ini adalah asam berbasa tiga (pK1 = 2.15).

Setiap tahun dibuat sekitar 10¹⁰ Kg  asam fosfat, seperti untuk pupuk (ammonium fosfat), dan sebagai zat tambahan pada pangan dan detergen. Asam ini dibuat dalam skala beasar dari mineral fosfat yang direaksikan dengan asam sulfat.

Garam sulfat yang tidak larut disaring, dan asam fosfat dipekatkan dengan menguapkan sehingga didapat larutan 85% massa.

Untuk memperoleh uap yang lebih murni caranya  adalah dengan membakar fosfor  menjadi dan dilarutkan dalam air. Hasil ini kemudia dipakai untuk bahan deterjen dan untuk membuat tepung kue. Asam fosfat murni berupa padatan yang jernih, tidak berwarna dengan titik lebur 42,4ºC. Dalam air, bersifat asam triprotik yang lemah.

Natrium fosfat  (disebut TSP (trinatrium fosfat), sangat efektif sebagai zat pemutih dan menurunkan kesadahan air. Air sadah adalah air mengandung ion dan . Ion ini mengendapkan sabun sehingga tidak berbusa dalam air. Dengan adanya ion fosfat, maka ketiga ion tersebut mengendap masing-masing sebagai , dan . Akibatnya, kesadahan air turun dan sabun berbusa kembali.

Asam polifosfat, Bila dua asam fosfat dikondensasi sampai suhu 250ºC dan melepaskan satu molekul air , dihasilkan asam difosfat atau asam polifosfat , . Senyawa ini berupa padatan tidak berwarna yang larut dalam air. Garam  larut dalam air dan dipakai sebagai bahan tambahan detergen.

Jika  dipanaskan sampai 400ºC, terjadi penggabungan tiga molekul atau lebih, yang disebut dengan metafosfat, dengan rumus empiris  . Garam natrium metafosfat,  dapat dibuat dengan memanaskan natrium dihidrogen fosfat.[21]

Polifosfat berantai pendek, misalnya natrium  trifosfat, , dapat dibuat melalui reaksi:

Natrium trifosfat dalam air membetuk anion . Senyawa ini terdapat dalam detergen, untuk menurunkan kesadahan air. Akan tetapi air limbah cucian yang mengandung senyawa fosfat mempercepat pertumbuhan ganggan di danau. Akibatnya, kandungan oksigen dalam air danau berkurang yang menyebabkan kehidupan ikan terancam.[22]

Asam fosfit, , satu atom H mengganti gugus OH dalam asam fosfat. Karena masih ada dua gugus OH, asam ini berbasa dua.[23]  Hidrogen yang dapat terionisasi hanya yang terikat pada oksigen, maka garam natrium fosfit yang dapat terbentuk hanya  dan . Asam atau garam fosfit dapat sebagai pereduksi, contohnya mereduksi ion perak menjadi logamnya.[24]

Asam hipofosfit, , dua gugus OH asam fosfat diganti dengan atom H. Satu gugus OH sisanya membuat asam ini berbasa satu. Bila tetrahedral dalam asam terikat dengan jembatan O, berbagai asam fosfat terkondensasi akan dihasilkan. Adenosin trifosfat (ATP), asam deoksiribo nukleat (DNA), dsb., yang mengandung lingkungan asam trifosfat digabungkan dengan adenosin. Senyawa-senyawa ini sangat penting dalam sistem biologis.[25]

c.    Halida Fosfor

Fosfor dengan halogen dapat membentuk senyawa  dan  ( X= F, Cl, Br). Fosfor dengan iod tidak dapat membentuk  karena atom I sangat besar sehingga lima atom iod tidak dapat terikat pada satu atom fosfor. Yang ditemukan adalah  dan .[26]

Halida fosfor yang penting adalah fosfor triklorida () dan fosfor pentaklorida (), dengan struktur seperti pada gambar 1.2. senyawa ini dibuat melalui reaksi:[27]

Fosfor triklorida dipakai sebagai bahan pembuat asam fosfit dengan reaksi

Fosfor pentaklorida dalam cairan atau gas mempunyai rumus molekul tetapi dalam padatan akan berupa ion, sebagaia  dan . Senyawa ini berguna untuk membuat  dengan reaksi:[28]

d.   Pupuk Fosfat

Fosforus berada di alam terutam sebagai ion  dalam batuan fosfat, yang komponen utamanya ialah flouripatit, . Semula, batuan ini hanya digiling dan disebarkan ke tanah untuk membuatnya lebih subur. Pupuk yang lebih aktif dibuat dengan mengolah lumpur gilingan flouropatit dengan asam sulfat untuk menghasilkan superfosfat yakni campuran kalsium dihidrogen fosfat dan gips:[29]

Superfosfat jauh lebih efektif sebat nutrien fosforus yang penting berada dalam bentuk yang lebih larut. Campuran ini juga memberikan nutrien sekunder yang penting, yaitu kalsium dan sulfur., seperti halnya fosforus, kepada tanaman pangan yang tumbuh.

Suatu ragam (varian) dari proses superfosfat, yaitu proses asam-basah (wet-acid process), menggunakan asam sulfat berlebih untuk memproduksi asam fosfat. Rekasi kimia dalam hal ini ialah[30]

Hidrogen flourida yang dibebaskan dibawa ke menara penyerap yang mengandung . Dalam menara ini hidrogen flourida bereaksi menghasilkan , yang digunakan dalam larutan berair untuk flouridasi air minum. Gips padat  disaring, dan larutan encer asam fosfat  dipekatkan dengan penguapan. Penggunaan utama proses-basah asam fosfat ini sekali lagi ialah manufaktur pupuk, yang menggantikan penggunaan asam sulfat untuk menghasilkan pupuk superfosfat triple (triple superphosphate), yang tidak lagi mengandung gips.[31]

Penggunaan pupuk superfosfat tripel telah  menurun akhir-akhir ini. Pupuk utama yang mengandung fosforus sekarang ini adalah amonium fosfat, yang diperoleh mealui reaksi asam fosfat dengan amonia:[32]

Pupuk ini memasok nitrogen, suatu nutrien yang penting seperti halnya fosforus.

D.    Ekstraksi  Fosfor

Fosfor (P) diekstraksi dari senyawa fosfatmelalui metode reduksi.  dalam batuan fosfat dipanaskan dengan kokas (C) dan pasir Si pada suhu 1.400 – 1.5 (dengan bunga api listrik).[33]

2 + 6Si  6CaSi +  (g)

 direduksi dengan karbon, reaksinya sebagai berikut.

Fosfor ini dipisahkan dari CO gas dengan mengalirkan campuran melalui pipa  dingin dalam mana fosfor cair mengembun.[34] Uap fosfor yang dihasilkan kemudian dikeluarkan melalui presipitator (penangkap debu) elektrostatis. Setelah itu, uap fosfor masuk ke menara air dan disemprot dengan air pada suhu –. Fosfor yang dihasilkan berada dalam fase cair dan dikeluarkan lewat bawah tungku.[35]

 yang terjadi dikristalkan dan di dalam  cair atau di dalam air. Hal ini guna menghindari terjadinya oksidasi dengan oksigen dari udara yang cepat tejadi pada temperatur 30ºC berupa nyala fosfor.[36] P merah dan hitam stabil dalam udara namun akan terbakar pada pemanasan.  larut dalam , benzena dan pelarut organik yang mirip; ia sangat beracun.[37]

Fosfor yang dihasilkan dapat memiliki beberapa alotropi, diantaranya fosfor putih, fosfor merah, dan fosfor hitam. Yang paling terkenal adalah fosfor putih (, yang diperoleh dari kondensasi uap fosfor. Fosfor putih tidak berwarna, mempunyai titik leleh , dan mudah bereaksi dengan oksigen membentuk  sehingga harus disimpan dalam air. Fosfor merah dapat diperoleh dari pemanasan fosfor putih tanpa udara pada tekanan atmosfer. Fosfor hitam diperoleh dengan pemanasan fosfor putih atau fosfor merah tetapi pada tekanan yang sangat tinggi.[38]

E.     Manfaat dan Kerugian Penggunaan Fosfor

1.      Manfaat Fosfor

a)      Kegunaan fosfor yang paling umum ialah pada ragaan tabung sinar katode (CRT) dan lampu pendar, sementara fosfor dapat ditemukan pula pada berbagai jenis mainan yang dapat berpendar dalam gelap (glow in the dark).

b)      Fosfor dapat digunakan untuk pembuatan korek api setelah dicampur dengan karbon dan belerang.

c)      Digunakan militer sebagai petunjuk menentukan target atau sasaran Selain di lingkup militer.

d)     Fosfor putih ternyata digunakan dalam barang konsumsi yang kita gunakan sehari-hari, seperti minuman bersoda dan pasta gigi. Secara luas, fosfor putih dipakai dalam industri untuk membuat asam fosfat atau bahan kimia lain untuk dijadikan pupuk, bahan pengawet makanan, dan zat pembersih.

e)      Dalam jumlah kecil, zat ini juga digunakan dalam pestisida dan kembang api.

f)       Asam fosfat jenuh, mengandung 70-75% P₂O₅, yang mana P₂O₅ merupakan bahan penting dalam bidang pertanian tembak.

g)      Fosfat juga dipakai dalam pembuatan kaca khusus, seperti yang digunakan dalam lampu sodium.

h)      Fosfor penting untuk otot-otot. Tanpa fosfor didalam tubuh, anda tidak dapat mengangkat kening atau menggerakkan jari sekalipun. Fosfor menolong juga dalam memelihara keseimbangan asam basa yang normal di dalam tubuh dan perlu sekali dalam pembentukan gigi yang sehat dan tulang yang kuat. [39]

i)        Fosfor bekerja dengan kalsium untuk membangun tulang dan gigi. Zat ini membantu mempertahankan jaringan otak dan syaraf yang normal. Kekurangan fosfor dapat menyebabkan berkurangnya berat badan, kehilangan nafsu makan, pernafasan tidak teratur dan kelelahan. Sumber makanan yang mengandung fosfor mencakup: jagung, produk-produk susu ( yang rendah lemak ), buah-buahan yang dikeringkan, kuning telur. Tumbuhan polong. Kacang-kacangan, biji-bijian dan padi-padian. [40]

j)        Mengatur pengalihan energi. Melaui proses fosforilasi fosfor mengaktifkan berbagai enzim dan vitamin B dalam pengalihan energi dan metabolisme karbohidrat, lemak dan protein. Bila satu gugus fosfat ditambahkan pada ADP (Adenin Difosfat) maka terbentuk ATP (Adenin Trifosfat) yang menyimpan energi dalam ikatannya. Bila energi diperlukan, ATP diubah kembali menjadi ADP. Energi yang mengikat fosfat pada ADP dilepas untuk keperluan berbagai reaksi di dalam tubuh.

k)      Absorpsi dan transportasi zat gizi. Dalam bentuk fosfat, fosfor berperan sebagai alat angkut untuk membawa zat-zat gizi menyeberangi membran sel atau di dalam aliran darah. Proses ini dinamakan fosforilasi dan terjadi pada absorpsi di dalam saluran cerna, pelepasan zat gizi dari aliran darah ke dalam cairan interseluler dan pengalihannya ke dalam sel. Lemak yang tidak larut dalam air, diangkut di dalam darah dalam bentuk fosfolipida. Fosfolipida adalah ikatan fosfat dengan molekul lemak, sehingga lemak menjadi lebih larut. Glikogen yang dilepas dari simpanan hati atau otot berada di dalam darah terikat dengan fosfor. [41]

l)        P₂O₅ yang dapat bereaksi dengan air membentuk larutan asam dapat digunakan sebagai bahan pengering

m)    Fosfor putih digunakan sebagai bahan racun tikus dan bom asap[42]

n)      Fosfor juga digunakan dalam memproduksi baja, perunggu fosfor, dan produk-produk lainnya. Trisodium fosfat sangat penting sebagai agen pembersih, sebagai pelunak air, dan untuk menjaga korosi pipa-pipa.

o)      Fosfor juga merupakan bahan penting bagi sel-sel protoplasma, jaringan saraf dan tulang.

p)      bahan tambahan dalam deterjen, bahan pembersih lantai dan insektisida. Selain itu fosfor diaplikasikan pula pada LED (Light Emitting Diode) untuk menghasilkan cahaya putih.

q)      Fosfor merupakan bahan makanan utama yang digunakan oleh semua organisme untuk energi dan pertumbuhan

2.      Kerugian

a)      Penyalahgunan fosfor menjadi Bom yang sangat mengerikan. Fosfor bom  memiliki sifat utama membakar. Menurut Ang Swee Chai, seorang perempuan, dokter ortopedis kelahiran Malaysia yang juga seorang ahli medis. Dalam bukunya ”From Beirut to Jerusalem” (Kuala Lumpur, 2002), zat fosfornya biasanya akan menempel di kulit, paru-paru, dan usus para korban selama bertahun-tahun, terus membakar dan menghanguskan serta menyebabkan nyeri berkepanjangan. Para korban bom ini akan mengeluarkan gas fosfor hingga nafas terakhir

b)      Ketika fosfor putih ditembakan atau dibakar udara maka akan bereaksi dengan oksigen membentuk fosfor pentaoksida (P₂O₅). Walaupun fosfor berbahaya namun yang paling berbahaya yaitu terletak pada proses pembakaran fosfor dan hasil pembakaran fosfor bukan pada ledakannya

c)      Pembakaran fosfor di udara berlangsung sangat eksotermis yaitu menghasilkan suhu sekitar 800°C. Suhu yang tinggi inilah yang akan merusak jaringan tubuh seperti luka bakar ketika mengenai organ-organ tubuh. Sedangkan hasil pembakaran fosfor putih yaitu berupa P₂O₅ dalam bentuk asap. Asap yang dihasilkan sangat berbahaya karena selain beracun asap inipun bersifat korosif atau dapat pula bereaksi dengan organ-organ tubuh manusia. Oleh sebab itu jika fosfor ditembakan atau yang digunakan sebagai bom ketika terbakar akan merusak sebagian besar jaringan tubuh. Misalnya jika mengenai mata maka akan menyebabkan kebutaan, jika dihirup akan merusak kerongkongan bahkan paru-paru jika dalam jumlah yang lebih banyak, jika mengenai kulit maka akan menyebabkan luka bakar dan akan lebih parah lagi jika terkena dalam jumlah banyak.[43]

d)     Biji fosfat mentah mengandung 2 – 4 % F. Sewaktu bijih fosfat diubah menjadi fosfat yang larut dalam air, fluorida dilepas ke udara sehingga menyebabkan rusaknya tanaman dan keracunan pada ternak. Proses juga menghasilkan limbah fosfogipsum putih yang bersifat radioaktif karena bijih fosfat mengandung uranium dari produk peluruhnya.

e)      Pemanfaatan unsur P pada detergen dan pupuk telah menyebabkan eutrofikasi, yakni suburnya tanaman air fitoplankton. Hal ini menyebabkan kadar  dalam air berkurang, sehingga organisme air lainnya akan mati.

BAB III

PENUTUP

A.    Kesimpulan

Fosfor adalah unsur nonlogam, dalam tabel periodik terletak pada golongan VA dan periode ketiga. Atom unsur fosfor mempunyai 15 elektron dengan konfigurasi elektron (Ne) 3s²3p³. Secara umum, sifat fisika fosfor membentuk padatan putih yang lengket yang memiliki bau yang tak enak tetapi ketika murni menjadi tak berwarna dan transparan. Dan sifat kimianya ada yang bersifat reaktif/tidak reaktif, mudah terbakar, dan beracun.

Fosfor dapat besenyawa dengan logam aktif, seperti alkali dan alkali tanah, membentuk senyawa ion. Fosfor dapat pula bersenyawa dengan oksigen. Senyawa fosfor dengan oksigen yang terpenting adalah oksida fosfor, asam fosfat, asam polifosfat dan asam fosfit. Fosfor dengan halogen dapat membentuk senyawa  dan  ( X= F, Cl, Br).

Fosfor (P) diekstraksi dari senyawa fosfatmelalui metode reduksi.  dalam batuan fosfat dipanaskan dengan kokas (C) dan pasir Si pada suhu 1.400 – 1.5 (dengan bunga api listrik).

2 + 6Si  6CaSi +  (g)

 direduksi dengan karbon, reaksinya sebagai berikut.

B.     Saran

Hati- hati dalam membakar Fosfor dengan suhu yang tinggi karena dapat menghasilkan asap yang bersifat korosif dan akhirnya dapat merusak jaringan tubuh. Disarankan  memanfaatkan fosfor sebaik mungkin dan tidak menyalah gunakannya.

Daftar Pustaka

Aghnanisme,2012, Fosfor (Keberadaan, Sifat Fisis, Pembuatan, dan Kegunaan) http://aghnanisme.blogspot.com/2012/10/fosfor-keberadaan-sifat-fisis pembuatan.html  Diakses pada  27 November 2012  pukul 09.00 WIB.

Anshory , Irfan.1987.Penuntun Pelajaran Kimia. Bandung: Ganesha Exact

Cotton, F.Albert dan Geoffrey Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar.Jakarta: UI-Press.

Harris, D. 2007. Ensiklopedi Unsur-Unsur Kimia. Jakarta:Kawan Pustaka,

http://id.shvoong.com/medicine-and-health/nutrition/2059082-peranan-fosfor-bagi-tubuh-manusia/,  Diakses pada  27 November 2012 pukul 09.00 WIB.

Johari dan Rachmawati. 2008. Kimia SMA dan MA untuk Kelas XII. Jakarta: PT.Gelora Aksara Pratama

Keenan, Charles W., dkk. 1984. Ilmu Kimia Untuk Universitas, Edisi Keenam:JIlid I. Jakarta:Erlangga

Kuswati,Tine Maria dkk. 2007. Sains Kimia 3 SMA/MA Kelas XII. Jakarta:Bumi Aksara.

Mammuth,2011, Fosfor dan Manfaatnya bagi Tubuh,   http://langkahkakiismail.blogspot.com/2011/06/fosfor-dan-manfaatnya-bagi-tubuh.html akses pada 27 November 2012 pukul 09.00 WIB.

Miller,Ron. 2006. The Elements:What Really You Want to Know. Minneapolis:Twenty-First Century Books.

Mirfan sape, 2012, Fosfor  http://mirfansape.blogspot.com/2012/05/makalah-fosfor.html  Diakses pada 27 November 2012 pukul 9:00 WIB.

Oxtoby, David W. dkk . 2003. Principles Of Modern Chemistry, Fourth Edition , terj.Suminar Setiati Achmadi: Jilid II. Jakarta: Erlangga.

S , Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. Bandung:Penerbit ITB.

Sairo, Taro. 1996 Muki Kagaku,terj. Ismunandar.Tokyo: Iwanami Shoten Publisher

Sunardi. 2008. Kimia Bilingual untuk SMA. Bandung:Yrama Widya.

Praktikum Sistem Terner Cair Cair

Bab I. Pendahuluan

A. Latar Belakang

Ekstraksi-cair-cair tak kontinyu atau dapat disebut juga ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana, murah dan sering digunakan untuk pemisahan analitik. Ekstraksi bertahap baik digunakan jika perbandingan distribusi besar. Alat pemisah yang biasa digunakan pada ekstraksi bertahap adalah corong pemisah. Diagram fasa merupakan cara mudah untuk menampilkan wujud zat sebagai fungsi suhu dan tekanan. alam diagram fasa, diasumsikan bahwa zat tersebut diisolasi dengan baik dan tidak ada zat lain yang masuk atau keluar sistem.

Ektraksi adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik ataupun anorganik, untuk analiss makro maupun mikro. Alat yang digunakan berupa corong pisah (paling sederhana), alat ekstraksi sokhlet, sampai yang paling rumit berupa alat counter current craig.

Ekstraksi terbagi atas dua yaitu ekstraksi padat-cair (Leaching) dan ekstraksi cair-cair (Ekstraksi pelarut). Ekstraksi padat-cair yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Sedangkan ekstraksi cair-cair (ekstraksi pelarut) adalah proses pemindahan suatu komponen campuran cairan dari suatu larutan ke cairan yang lain (yaitu pelarutnya).

Percobaan diagram terner (zat cair tiga komponen) ini bertujuan untuk membuat kurva kelarutan suatu cairan (benzena) yang terdapat dalam dua campuran tertentu (kloroform dan air). Prinsip percobaan ini adalah “like dissolve like”, yaitu suatu senyawa terlarut sempurna pada pelarut yang kepolarannya cenderung sama, misalnya senyawa polar terlarut pada pelarut polar, ataupun sebaliknya. Selain itu juga menggunakan prinsip kelarutan tiga komponen menurut “aturan fasa Gibbs”.

B. Tujuan Percobaan

Tujuan dari praktikum ini adalah :

1. Menggambarkan diagram sistem terner cair-cair, air kloroform-asam cuka.
2. Menentukan garis dasi (tie line).

C. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan dari percobaan ini adalah didasarkan pada hubungan kelarutan dari sistem 3 komponen yaitu kloroform (CHCl₃), asam asetat (CH₃COOH), dan air (H₂O), dengan menentukan massa jenis dari masing-masing sampel.

Bab II. Kajian Pustaka

Fasa adalah bagian yang serbasama dari suatu sistem yang dapat dipisahkan secara mekanik serba sama dalam hal komposisi kimia dan sifat-sifat fisika. Jadi suatu sistem yang mengandung cairan dan uap masing-masing mempunyai bagian daerah yang serba sama. Dalam fasa uap, kerapatannya serba sama di semua bagian pada uap tersebut. Dalam fasa cair, kerapatannya serba sama di semua bagian pada cairan tersebut, tetapi nilai kerapatannya berbeda dengan di fasa uap. Sistem yang terdiri atas campuran wujud gas saja hanya ada satu fasa pada kesetimbangan sebab gas selalu bercampur secara homogen.

Dalam sistem yang hanya terdiri atas wujud cairan-cairan pada kesetimbangan bisa terdapat satu fasa atau lebih, tergantung pada kelarutannya. Padatan-padatan biasanya mempunyai kelarutan yang lebih terbatas dan pada suatu sistem padat yang setimbang bisa terdapat beberapa fasa padat yang berbeda. Jumlah komponen dalam suatu sistem merupakan jumlah minimum dari spesi yang secara kimia independen yang diperlukan untuk menyatakan komposisi setiap fasa dalam sistem tersebut (Nadia, 2014).

Dua fasa dikatakan berada dalam kesetimbangan jika temperatur, tekanan dan potensial kimia dari masing-masing komponen yang terlibat di kedua fasa bernilai sama. Salah satu alat yang digunakan untuk memperoleh data kesetimbangan antara fasa liquid dan fasa gas adalah Glass Othmer Still. Adapun hal-hal yang berpengaruh dalam sistem kesetimbangannya yaitu Tekanan (P), Suhu (T), konsentrasi komponen A dalam fase liquid (x) dan Konsentrasi komponen A dalam fase uap (y). Pada penelitian ini digunakan bahan baku etanol dari hasil fermentasi rumput gajah yang sudah didestilasi dengan kadar etanol 96 % dan etanol Pro Analisis dengan kadar 99,8 %.

Dari data yang diperoleh, dibuat kurva kesetimbangan uap–cair sistem biner etanol–air. Analisa bahan baku dan produk menggunakan spektrofotometer pharo 100 atau Gas Kromatografi (GC). Dari penelitian sistem biner yang telah dilakukan oleh peneliti terdahulu, dalam penelitian tersebut masih diperlukan kesetimbangan uap–cair sistem biner untuk menghasilkan data yang akurat dan model korelasi yang dapat diaplikasikan untuk memperkirakan kesetimbangan uap–cair sistem multikomponen (Sari, 2010).

Model-model termodinamika seperti equation of state (EoS) atau activity coefficient digunakan untuk mengkorelasi data-data eksperimen tersebut sehingga dapat diperoleh parameter interaksi yang optimal dimana parameter interaksi ini merupakan hasil optimasi atau fitting parameter pada korelasi data kesetimbangan uap–cair dan cair–cair dengan model termodinamika tertentu. Selanjutnya, parameter interaksi tersebut dapat digunakan untuk memprediksi data kesetimbangan uap–cair atau cair–cair yang dibutuhkan sehingga dapat dihasilkan grafik kesetimbangan yang digunakan untuk mendesain kolom distilasi (Hartanto, 2014).

Sistem tiga komponen pada suhu dan tekanan tetap mempunyai jumlah derajat kebebasan paling banyak dua, maka diagram fasa sistem ini dapat digambarkan dalam satu bidang datar berupa suatu segitiga sama sisi yang disebut diagram terner. Jumlah fasa dalam sistem zat cair tiga kompoen tergantung pada daya saling larut antar zat cair tersebut dan suhu percobaan. Andaikan ada tiga zat cair A, B dan C. A dan B saling larut sebagian.

Penambahan zat C ke dalam campuran A dan B akan memperbesar atau memperkecil daya saling larut A dan B. Untuk satu fasa kita membutuhkan dua derajat kebebasan untuk menggambarkan sistem secara sempurna dan untuk dua fasa dalam kesetimbangan, satu derajat kebebasan. Cara terbaik untuk menggambarkan sistem tiga koponen adalah dengan mendapatkan suatu kertas grafik segitiga. Konsentrasi dapat dinyatakan dalam istilah % berat atau fraksi mol.

Puncak-puncak dihubungkan ke titik tengah dari sisi yang berlawanan yaitu Aa, Bb, Cc. Titik nol mulai titik a, b, c dan titik A, B, C menyatakan komposisi adalah 100 % atau satu. Jadi garis-garis Aa, Bb, Cc merupakan konsentrasi komponen A, B, C. Lebih lanjut, segitiga adalah sama sisi, jumlah jarak-jarak garis tegak lurus dari sembarang titik dalam segitiga ke sisi-sisi adalah konstan dan sama dengan panjang garis tegak lurus antara sudut dan pusat dari sisi yang berlawanan yaitu 100 % atau satu. Diagram fasa merupakan cara mudah untuk menampilkan wujud zat sebagai fungsi suhu dan tekanan. Contoh khas diagram fasa tiga komponen adalah air, kloroform, dan asam asetat.

Dalam diagram fasa bahwa zat tersebut diisolasi dengan baik dan tidak ada zat lain yang masuk maupun keluar dari sistem ini. Asam asetat lebih suka pada air dibandingkan kloroform oleh karenanya bertambahnya kelarutan kloroform dalam air lebih cepat dibandingkan kelarutan air dalam kloroform. Penambahan asam asetat berlebih akan membawa sistem bergerak ke daerah atau satu fasa (fasa tunggal). Namun demikian saat komposisi mencapai titik a3, ternyata masih ada dua lapisan maupun sedikit. Setelah penambahan asam asetat diteruskan, pada saat akan menjadi satu fasa yaitu pada titik P. Titik P disebut pleit point atau titik jalin yaitu semacam titik kritis (Rahmawati, 2014).

Kloroform yang kelarutannya dalam air sangat kecil, jika ditambahkan asam cuka, maka kelarutannya bertambah besar. Hal ini disebabkan bahwa asam cuka mudah larut dalam air dan begitu juga asam cuka dapat larut dalam kloroform dalam berbagai perbandingan. Bentuk diagram hasil kelarutan tersebut dilukis dalam segitiga sama sisi yang terjadi pada suhu dan tekanan yang tetap (Anonim, 2015).

Simulasi pemisahan sistem terner Metanol–Etanol–1-Propanol (MEP) pada tekanan atmosfer menggunakan destilasi batch sederhana telah diteliti. Peta kurva residu kemudian dibuat untuk dilihat apakah sistem tersebut mempunyai campuran azeotropik atau campuran zeotropik. Peta kurva residu dari sistem terner MEP tersebut dibandingkan pula dengan peta kurva residu dari sistem terner Aseton–n-Butanol–Etanol. Untuk menghitung tekanan uap jenuh digunakan persamaan Antoine berdasarkan kondisi atmosferik.

Koefisien aktivitas dihitung menggunakan persamaan UNIQUAC.Forward-finite-difference digunakan untuk menghitung komposisi dibagian bawah kolom pada waktu yang ditentukan dari komposisi awal MEP. Beberapa nilai-nilai awal komposisi MEP yang telah dipilih untuk melengkapi peta kurva residu dengan simulasi menggunakan bahasa MathLab versi 6.1. Hasil menunjukkan bahwa secara simulasi sistem terner MEP adalah campuran zeotropik, tanpa mempunyai campuran azeotropik biner dari masing-masing komponennya. Peta kurva residu sistem terner MEP kemudian dibandingkan dengan literatur dan divalidasi secara hubungan topologi antara jumlah noda tidak stabil, jumlah noda stabil dan jumlah sadel (Sari, 2006).

Bab III. Metode Praktikum

A. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu Buret 50 mL, Statif dan Klem, Botol semprot, Filler, Erlenmeyer 250 mL, Pipet volume 25 mL, Labu takar 100 mL, Gelas ukur 100 mL, Gelas kimia 500 mL.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu Kloroform (CHCl₃), Asam asetat, Aquades, NaOH 0,2 N, Indikator phenoptalin.

B. Prosedur Kerja

1. Penentuan Densitas

1. Tiga buret disiapkan, masing-masing berisi air, kloroform, dan asam asetat.
2. Ditimbang berat kosong gelas kimia.
3. Siapkan 3 gelas kimia kosong masing-masing dimasukkan ke dalam gelas kimia 5 mL air untuk gelas kimia yang ke I, 5 mL asam asetat untuk gelas kimia yang ke II, dan 5 mL kloroform pada gelas kimia yang ke III.
4. Ditimbang gelas kimia I, II dan III
5. Ditentukan densitas masing-masing campuran

2. Asam Asetat dalam Air dititrasi dengan Kloroform

1. Disiapkan 10%, 25%, 40%, dan 60% asam asetat dalam air (disiapkan 20 gram untuk masing-masing)
2. Keempat larutan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
3. Dititrasi dengan kloroform (CHCl₃)

3. Asam Asetat dalam Kloroform dititrasi dengan Air

1. Disiapkan sebanyak 10%, 25%, 40%, dan 60% asam asetat dalam kloroform
2. Keempat larutan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
3. Dititrasi dengan air hingga keruh

3.2.4        Penentuan Garis Dasi

a.       Disiapkan sekitar 40 mL campuran dengan konsentrasi 10%, 20%, 30%, dan 40% asam asetat dengan 45 % kloroform dalam masing-masing sistem sisanya adalah air.

b.      Setiap 5 mL cairan masing-masing dititrasi dengan NaOH 0,2 N, kemudian digunakan phenoptalin sebagai indicator.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1  Data Pengamatan

4.1.1        Penentuan Densitas

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Ditimbang berat kosong gelas kimia	30,14 gram
2.	Dimasukkan 5 mL air ke dalam gelas kimia dan ditimbang	34,90 gram dengan berat air 4,70 gram
3.	Dimasukkan 5 mL asam asetat ke dalam gelas kimia dan ditimbang	35,8 gram dengan berat asam asetat 5,66 gram
4.	Dimasukkan 5 mL kloroform ke dalam gelas kimia dan ditimbang	37,87 gram dengan berat kloroform 7,73 gram

4.1.2        Asam Asetat dalam Air dititrasi dengan Kloroform

No.	Perlakuan	Pengamatan
		Sebelum	Sesudah
1.	10 % berat asam asetat dalam air dititrasi dengan kloroform	Larutan bening	Putih keruh, terpisah kloroform terpakai = 1,2 mL
2.	25 % berat asam asetat dalam air dititrasi dengan kloroform	Larutan bening	Larutan terpisah, volumE kloroform terpakai 2,40 mL
3.	40 % berat asam asetat dalam air dititrasi dengan kloroform	Larutan bening	keruh, terpisah kloroform terpakai = 2,2 mL
4.	60 % berat asam asetat dalam air dititrasi dengan kloroform	Larutan bening	keruh, terpisah kloroform terpakai = 2,9 mL

4.1.3        Asam Asetat dalam Kloroform dititrasi dengan Air

No.	Perlakuan	Pengamatan
		Sebelum	Sesudah
1.	10 % asam asetat dalam kloroform dititrasi dengan air	Bening terpisah	Keruh, terpisahV air = 1 mL
2.	25 % asam asetat dalam kloroform dititrasi dengan air	Bening terpisah	Keruh, terpisahV air = 0,5 mL
3.	40 % asam asetat dalam kloroform dititrasi dengan air	Bening terpisah	Keruh, terpisahV air = 2,3 mL
4.	60 % asam asetat dalam kloroform dititrasi dengan air	Bening terpisah	Keruh, terpisahV air = 5 mL

4.1.4        Penentuan Garis Dasi

No.	Perlakuan	Pengamatan
		Sebelum	Sesudah
1.	Campuran 10% asam asetat ditambahkan 45% kloroform dan sisanya air. Dititrasi dengan KOH 1 N dengan indikator phenoptalin	Bening	Larutan berwarna jingga.Volume KOH = 10,2 mL
2.	Campuran 20% asam asetat ditambahkan 45% kloroform dan sisanya air. Dititrasi dengan KOH 1 N dengan indikator phenoptalin	Bening	Larutan berwarna jingga.Volume  KOH = 28,5 mL
3.	Campuran 30% asam asetat ditambahkan 45% kloroform dan sisanya air. Dititrasi dengan KOH 1 N dengan indikator phenoptalin	Bening	Larutan berwarna jingga.Volume KOH = 45 mL
4.	Campuran 40% asam asetat ditambahkan 45% kloroform dan sisanya air. Dititrasi dengan KOH 1 N dengan indikator phenoptalin	Bening	Larutan berwarna jingga.Volume KOH = 53,2 mL

4.2  Reaksi yang Terjadi

Reaksi kimia yang terjadi dalam percobaan ini, yaitu :

CH₃COOH_(aq) + KOH_(aq) ® CH₃COOK_(aq) + H₂O_(l)

4.3  Perhitungan

4.3.1    Penentuan massa jenis (densitas)

Dik :    Massa botol kosong = 30,14 gram

Massa botol + air = 34,90 gram

Volume air = 4,76 mL

Dit       : ρ_air = … ?

Peny    :

Massa air =  34,90–30,14 = 4,76 g

                      ρ_air =  =  = 0,952 g/mL

Dengan cara yang sama, maka dapat diketahui massa jenis untuk masing-masing sampel yang disajikan dalam bentuk tabel berikut :

Tabel : Densitas sampel

Sampel	Volume (ml)	massa gelas kosong (g)	massa botol + sampel (g)	massa (g)	ρ (g/ml)
Air	5	30,14	34,90	4,76	0,952
Kloroform	5	30,14	37,87	7,73	1,546
As. Asetat	5	30,14	35,8	5,66	1,132

4.3.2   Penentuan mol (n) dan fraksi mol (x) diagram tiga komponen

      Dik :    Massa campuran          = 20 gram

% asam asetat              = 10%

Volume kloroform      = 1,2 mL

Dit :     Mol dan fraksi mol masing-masing zat = … ?

Peny : Massa asam asetat        =  = 2 g

Massa air                     = 20 g – 2 g = 18 g

mol asam asetat         =  =  = 0,033 mol

mol air                       =  =  = 1 mol

mol kloroform           =  =  = 0,0155 mol

Mol total   = 0,033 mol + 1 mol + 0,0155 mol

= 1,0485 mol

fraksi mol asam asetat=  =  = 0,03147

fraksi mol air             =  =  = 0,95374

fraksi mol kloroform  =  =  = 0,01479

Dengan cara yang sama, maka dapat diketahui mol dan fraksi mol tiap zat dalam campuran asam asetat dengan air asam serta asetat dengan kloroform pada konsentrasi asam asetat 25, 40, dan 60%, tersaji dalam bentuk tabel :

Tabel : Komposisi masing-masing komponen dalam campuran asam asetat  air yang dititrasi dengan kloroform

% Asam Asetat	Sampel	Kadar	Mol	Fraksi Mol
10 %	as. Asetat	2 g	0,033	0,03147
	Air	18 g	1	0,95374
	kloroform	1,2 mL	0,0155	0,01479
25 %	as. asetat	5 g	0,0833	0,0879
	Air	15 g	0,833	0,8793
	kloroform	2,40 mL	0,031	0,0327
40 %	as. asetat	8 g	0,133	0,1605
	Air	12 g	0,667	0,8051
	kloroform	2,2 mL	0,0284	0,034
60 %	as. asetat	12 g	0,2	0,2935
	Air	8 g	0,444	0,6515
	kloroform	2,9 mL	0,0375	0,055

Tabel. Komposisi masing-masing komponen dalam campuran asam asetat-kloroform yang dititrasi dengan air

% Asam Asetat	Sampel	Kadar	Mol	Fraksi Mol
10 %	as. asetat	2 g	0,033	0,1395
	kloroform	18 g	0,1506	0,6365
	Air	1 mL	0,053	0,224
25 %	as. asetat	5 g	0,0833	0,3542
	kloroform	15 g	0,1255	0,5336
	Air	0,5 mL	0,0264	0,1122
40 %	as. asetat	8 g	0,133	0,3746
	kloroform	12 g	0,10042	0,2829
	Air	2,3 mL	0,1216	0,3425
60 %	as. asetat	12 g	0,2	0,3795
	kloroform	8 g	0,067	0,1271
	Air	5 mL	0,26	0,4934

4.3.3 Penentuan Garis Dasi

Konsentrasi asam asetat

V₁ = volume KOH = 10,2Ml

N₁ = normalitas KOH = 1 N

V₂ = volume asam asetat = 5 mL

N₂ = normalitas asam asetat =          ?

V₁ x N₁ = V₂ x N₂

N₂     =

=

= 2,04 N

Dengan cara yang sama diperoleh normalitas asam asetat 20%,  30% dan 40% separti dalam tabel berikut:

Tabel : Normalitas asam asetat 10%, 20%, 30% dan 40%

% Asam Asetat	Normalitas Asam Asetat (N)
10%	2,04
20%	5,7
30%	9
40%	10,64

Dik    :

% asam asetat           = 10%

% kloroform              = 45%

% air                          = 45%

Volume  campuran                = 20 mL

Dit     : mol dan fraksi mol masing-masing zat = … ?

Peny: V asam asetat  =  = 2 mL

mol asam asetat         = 

                                    =  = 0,038 mol

V kloroform                =  = 9 mL

Mol kloroform             = 

                                    =  = 0,1164 mol

V air                            =  = 9 mL

Mol air                         = 

                                    =  = 0,476 mol

Mol total  = 0,038 mol + 0,1164 mol + 0,476 mol

                = 0,6304 mol

X asam asetat              =  = 

                                    = 0,0603 mol

X kloroform                = = 

= 0,1846 mol

X air                            = = 

= 0,7551 mol

Fraksi mol total           = 0,0603 mol + 0,1846 mol + 0,7551 mol

                                                = 1

Dengan cara yang sama, maka dapat diketahui mol dan fraksi mol tiap zat untuk konsentrasi asam asetat 20%, 30% dan 40%, yang disajikan dalam bentuk tabel berikut :

Tabel : Komposisi masing-masing komponen dalam campuran asam asetat-air kloroform yang dititrasi dengan KOH 1 N

Sampel	V (ml)	ρ (g/ml)	Mol	fraksi mol
Asam asetat	2	1,132	0,038	0,0603
Kloroform	9	1,546	0,1164	0,1846
Air	9	0,952	0,476	0,7551
Asam asetat	4	1,132	0,0754	0,1342
Kloroform	9	1,546	0,1164	0,2071
Air	7	0,952	0,3702	0,6869
Asam asetat	6	1,132	0,1132	0,2291
Kloroform	9	1,546	0,1164	0,2356
Air	5	0,952	0,2644	0,5352
Asam asetat	8	1,132	0,1509	0,3542
Kloroform	9	1,546	0,1164	0,2732
Air	3	0,952	0,1587	0,3725

Keterangan :

CHCl₃             =0,3

H₂O                 = 0,5

CH₃COOH     = 0,2

Gambar. Diagram fasa tiga komponen asam asetat 30% dalam kloroform

4.4  Pembahasan

Ekstraksi adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Ekstraksi terbagi menjadi dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Sehingga ekstraksi yang digunakan dalam percobaan ini adalah ekstraksi cair-cair (ekstraksi pelarut).

Ekstraksi cair-cair merupakan pemisahan komponen kimia diantara dua fasa pelarut yang tidak saling bercampur dimana sebagian komponen larut pada fasa pertama dan sebagian pelarut pada fasa kedua, lalu kedua fasa yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fasa cair, dan komponen kimia akan terpisah dalam kedua fasa tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.

Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Semakin sering kita melakuka ekstraksi, maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada salah satu pelarut dan semakin sempurna proses pemisahannya. Jumlah pelarut yang digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga sedikit, sehingga ketika ditotal jumlah pelarut untuk ekstraksi tersebut tidak terlalu besar agar dicapai kesempurnaan ekstraksi. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif besar dengan jumlah pelarut yang kecil.

Pada percobaan kali ini dilakukan sistem terner cair-cair, dengan tujuan untuk menggambarkan diagram sistem terner cair-cair, air kloroform-asam cuka dan menentukan garis dasi (tie line). Prinsip percobaan ini didasarkan pada hubungan kelarutan dari sistem 3 komponen yaitu kloroform (CHCl₃), asam asetat (CH₃COOH), dan air (H₂O), dengan menentukan massa jenis dari masing-masing sampel. Hal ini dilakukan beberapa kali dengan perbandingan asam asetat yang berbeda untuk mencari perbandingan yang mana yang mampu mencampur ketiga komponen ini.

Tahap pertama pada percobaan ini adalah menentukan densitas masing-masing sampel. Sampel yang digunakan adalah air (H₂O), kloroform (CHCl₃) dan asam cuka/asetat (CH₃COOH). Pada tahap penentuan densitas, perlakuan pertama yang dilakukan dengan menimbang gelas kimia sehingga berat yang diperoleh setelah penimbangan yaitu 30,14 gram. Kemudian dimasukkan sampel ke dalam gelas kimia dengan volume 5 mL. Maka, setelah dilakukan penimbangan diperoleh berat air (H₂O) 4,70 gram, kloroform (CHCl₃) 7,73 gram dan asam cuka/asetat (CH₃COOH) 5,66 gram. Setelah mendapatkan data tersebut maka dapat ditentukan massa jenis tiap-tiap sampel air 0,952, kloroform 1,546, dan asam asetat 1,132.

Tahap kedua pada percobaan ini yaitu dengan membuat asam asetat dengan konsentrasi bervariasi yaitu 10 %, 25%, 40%, dan 60%, kemudian masing-masing larutan tersebut dititrasi dengan menggunakan volume kloroform 1,2 mL, 2,40 mL, 2,2 mL, dan 2,9 mL, maka dapat ditentukan mol dan fraksi mol dari asam asetat, air dan kloroform secara berturut-turut untuk 10% adalah untuk mol asam asetat 0,033, mol air 1 dan mol kloroform 0,0155, sedangkan untuk fraksi mol asam asetat 0,03147, fraksi mol air 0,95374  dan fraksi mol kloroform 0,01479. Proses titrasi ini dilakukan untuk mengetahui keseimbangan campuran dalam sistem terner cair-cair tersebut. Bila telah tercapai kesetimbangan maka kita dapat memperoleh jumlah perbandingan mol yang konstan.

Perlakuan selanjutnya dengan cara yang sama, tetapi campurannya adalah asam asetat didalam kloroform dan dititrasi dengan volume air yang digunakan 1 mL untuk 10%, volume air yang digunakan 0,5 mL untuk 25%, volume air yang digunakan 2,3 mL untuk 40% dan volume air yang digunakan 5 mL untuk 60% yang digunakan pada saat titrasi. Dari data yang sama pada perlakuan sebelumnya, maka diperoleh mol dan fraksi mol masing-masing sampel dalam persen tertentu pada larutan 10% yaitu untuk mol asam asetat 0,033, kloroform 0,1506, dan air 0,053, sedangkan fraksi mol asam asetat 0,1395, kloroform 0,6365, dan air 0,224. Proses titrasi ini dilakukan untuk mengetahui keseimbangan campuran dalam sistem terner cair-cair tersebut. Bila telah tercapai kesetimbangan maka kita dapat memperoleh jumlah perbandingan mol yang konstan.

Tahap terakhir pada percobaan ini yaitu menentukan garis dasi (tie line) dengan cara membuat larutan campuran asam asetat dengan konsentrasi yang bervariasi 10%, 20%, 30% dan 40%, kemudian masing-masing campuran ditambahkan 45% kloroform dan sisanya air. Masing-masing larutan dengan konsentrasi yang berbeda-beda dititrasi dengan KOH 1 N dengan volume KOH masing-masing yang digunakan yaitu 10,2 mL, 28,5 mL, 45 mL, dan 53,2 mL, dan dilakukan pula penambahan indikator phenoptalin.

Berdasarkan pengamatan yang diamati mula-mula semua larutan bening setelah dititrasi semua larutan berwarna jingga. Dari hasil data yang didapatkan maka dapat ditentukan massa jenis tiap sampel yaitu untuk asam asetat 1,132 g/mL dengan molnya 0,038 dan fraksi molnya yaitu 0,0603, kemudian pada kloroform hasilnya yaitu 1,546 g/mL, 0,1164, dan 0,1846 dan pada air yaitu 0,952 g/mL, 0,476 dan fraksi molnya yaitu 0,7551 untuk campuran 10%. Ada pun garis dasi (tie line) dari fraksi tersebut dapat dilihat pada analisis data.

BAB V

SIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

a.       Sistem terner cair-cair merupakan penambahan komponan ke-3 pada dua komponan yang tidak saling bercampur. Misalnya, larutan asam asetat yang sangat mempengaruhi kelarutan baik dalam air maupun dalam kloroform.

b.      Salah satu cara menggambarkan sistem terner cair-cair adalah dengan penggambaran diagram fasa tiga komponen. Dari diagram ini, dapat ditentukan sebuah garis dasi (tie line). Garis dasi menunjukkan keadaan dimana kesetimbangan komponen-komponen saat bercampur.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2015). Penuntun Praktikum Kimia Fisik II. Kendari: Universitas HaluOleo.

Hartanto, D. (2014). Review Model dan Parameter Interaksi pada Korelasi Kesetimbangan Uap-Cair dan Cair-Cair Sistem Etanol (1) + Air (2) + Ionic Liquids (3) dalam Pemurnian Bioetanol. Jurnal Rekayasa Proses, 8 (1), 1 – 11.

Nadia, A. (2014). Kesetimbangan Fasa. Jurnal Praktikum Kimia Fisik II, 1 – 11.

Rahmawati, H. (2014). Kesetimbangan Fasa. Jurnal Praktikum Kimia Fisik II, 1-11.

Sari, Ni Ketut. (2010). Data Kesetimbangan Uap-Air dan Ethanol-Air dariHasil Fermentasi Rumput Gajah. Jurnal Teknik Kimia, 5 (1), 363 – 372

Sari, N.K., Kuswandi, Soewarno, N., & Handogo, R. (2006). Komparasi Peta Kurva Residu Sistem Terner Aseton-n-Butanol-Etanol dengan Metanol-Etanol-Propanol. Reaktor, 10 (2), 75 – 81

Kromatografi Kertas dan Lapis

Bab I. Pendahuluan

A. Latar Belakang

Kromatografi digunakan untuk memisahkan substansi campuran menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi berkerja berdasarkan prinsip ini. Kromatografi juga merupakan pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya. Untuk itu, kemurnian bahan atau komposisi campuran dengan kandungan yang berbeda dapat dianalisis dengan benar. Tidak hanya kontrol kualitas, analisis bahan makanan dan lingkungan, tetapi juga kontrol dan optimasi reaksi kimia dan proses berdasarkan penentuan analitik dari kuantitas material. Teknologi yang penting untuk analisis dan pemisahan preparatif pada campuran bahan adalah prinsip dasar kromatografi. Pemisahan senyawa biasanya menggunakan beberapa tekhnik kromatografi. Pemilihan teknik kromatografi sebagian besar bergantung pada sifat kelarutan senyawa yang akan dipisahkan.

Kromatografi kertas merupakan salah satu bagian dari tehnik pemisahan kromatografi yang paling sederhana, dan merupakan cara klasik. Dalam pemisahan menggunakan tehnik pemisahan kromatografi kertas pada dasarnya didasarkan pada prinsip adsorpsi fase diam terhadap fase gerak, dimana yang menjadi fase diamnya adalah kertas yang mengandung serat selulosa, sedangkan yang menjadi fase geraknya (mobile) adalah eluen yang digunakan untuk setiap spesifikasi campuran yang akan dipisahkan.

Semua kromatografi memiliki fase diam(dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda. Kita akan membahasnya lebih lanjut. Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Jel silika (atau alumina) merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendarflour dalam sinar ultra violet, alasannya akan dibahas selanjutnya. Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.

Dalam percobaan ini yang kami lakukan pada kali ini adalah kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis. Penjelasan tentang kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis akan dibahas pada praktikum ini agar mahasiswa dapat mengetahui dan memahami langkah-langkah dalam melakukan pemisahan dengan metode kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis, agar kita dapat mengaplikasikannya dalam kehidupan sehari-hari.  

B. Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

1. Dapat mengetahui dan memahami teknik pemisahan dengan metode kromatografi kertas dan metode kromatografi lapis tipis.
2. Dapat melakukan pemisahan logam-logam Fe³⁺, Cu²⁺, Mn²⁺, dan Ni²⁺ atau protein / karbohidrat dalam campuran dengan teknik kromatografi kertas dan teknik kromatografi lapis tipis.
3. Dapat menentukan komponen-komponen yang dipisahkan dengan teknik kromatografi kertas dan teknik kromatografi lapistipis serta dapat mengidentifikasi unsur yang dipisahkan berdasarkan nilai RF masing – masing.

C. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan ini pemisahan dilakukan berdasarkan pemisahan partisi dimana migrasi deferensial karena perbedaan koefisien distribusi dari masing – masing sampel, yaitu perbedaan migrasi analit dalam dua fase yaitu fase diam dan fase gerak, dimana analit yang menyukai fase gerak maka laju alirnya (Rf) akan besar, dan sebaliknya bila analit menyukai fase diam maka laju alirnya (Rf) akan kecil.

Bab II. Kajian Pustaka

A. Kromatografi Kertas

Kromatografi adalah suatu istilah umumnya digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu rasa gerak yang bisa berupa gas ataupun cair dan rasa diam yang juga bias berupa cairan ataupun suatu padatan. Penemu Kromatografi adalah Tswett yang pada tahun 1903, mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan suatu kolom yang berisi kapur (CaSO₄). lstilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untuk melukiskan daerah-daerah yang berwarna yang bergerak kebawah kolom. Pada waktu yang hampir bersamaan, Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu dan yang menjelaskan tentang proses kromatografi. Penyelidikan tentang kromatografi kendor untuk beberapa tahun sampai digunakan suatu teknik dalam bentuk kromatografi padatan cair (LSC). Kemudian pada akhir tahun 1930 an dan permulaan tahun 1940 an, kromatografi mulai berkembang. Dasar kromatografi lapisan tipis (TLC) diletakkan pada tahun 1938 oleh Izmailov dan Schreiber,dan kemudian diperhalus oleh Stahl pada tahun 1958 (Effendy, 2004).

Dalam kromatografi, eluent adalah fasa gerak yang berperan penting pada proses elusi bagi larutan umpan untuk melewati fasa diam (adsorbent). Interaksi antara adsorbent dengan eluent sangat menentukan terjadinya pemisahan komponen. Oleh sebab itu pemisahan komponen gula dalam tetes secara kromatografi dipengaruhi oleh laju alir eluent dan jumlah umpan. Untuk mengetahui sejauh mana pengaruh tersebut maka dalam penelitian ini dikaji pengaruh jumlah umpan dan laju alir eluent terhadap pemisahan sukrosa dari tetes tebu. Evaluasi terhadap pemisahan sukrosa diamati melalui parameter kadar sukrosa, gula reduksi, abu (Kurniawan, 2004).

Pengaruh luas penampang kertas elektroforesis adalah berbanding terbalik. Semakin kecil luas penampang, lintasan yang ditempuh semakin jauh. Hal ini disebabkan  olehkecilnya gesekan dan daya adsorpsivitas kertas elektroforesis. Jika kekuatan ion semakin tinggi, lintasanyang ditempuh semakin jauh dan lebih cepat. Hal ini akibat dari daya tarik antara ion dengan elektroda yang semakin kuat. Kenaikan suhu akanmeningkatkan mobilitas ion, namun jika suhu terlalu tinggi akan terjadi penguapan elektrolit sepanjang kertas yang mengakibatkan kertas menjadi kering dan bahkan terbakar. Kekentalan yang tinggi dapat menyebabkan terbatasnya kemampuan gerak senyawa ion dan senyawa sukar membentuk ion (Sulaiman, 2007).

Penentuan kadar glukosa dan fruktosa dengan kromatografi ini juga harus mempertimbangkan berbagai hal antaralain pemilihan detektor, kolom, pemilihan eluen, laju alir eluen serta suhu kolom. Ini disebabkan karena hal-hal tersebut dapat mempengaruhi resolusi dari tiap-tiap komponen. Bila dua puncak kromatografi dari dua komponen terpisah sempurna maka dikatakan resolusi dua komponen tersebut sempurna. Pemisahan masing-masing komponen dengan menggunakan alat KCKT harus dilakukan pada kondisi optimum. Pemisahan yang baik adalah bila kromatogram masing-masing komponen tidak saling tumpang tindih (Ratnayani, 2008).

2.2  Kromatografi Lapis Tipis

Pemisahan dengan  Kromatografi Lapis Tipis (KLT)  digunakanuntuk mencari fase gerak yang terbaik yang akan digunakan dalam kromatografi kolom. Fase diamyang digunakan pada KLT adalah silika gelGFdan sebagai fase gerak digunakan nheksana,kloroform, etil asetat dan n-butanol.Bejana kromatografi sebelum digunakan untukelusi, terlebih dahulu dijenuhkan dengan fasegeraknya. Sedikit fraksi positif flavonoid yaitufraksi n-heksana dilarutkan dengan pelarutnya(eluen yang akan dipakai) kemudian ditotolkanpada plat kromatografi lapis tipis denganmenggunakan pipa kapiler. Setelah kering laludimasukkan dalam bejana. Bila fase gerak telahmencapai batas yang ditentukan, plat diangkat,dan dikeringkan di udara terbuka. Sebagaipenampak noda digunakan asam sulfat. Nodayang terbentuk diamati dengan lampu UV 254 nm dan 366 nm kemudian dihitung Rf-nya (Asih, 2009).

Bab III. Metode Praktikum

A. Alat dan Bahan

I. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu, Kertas saring whatman, Chamber, Silinder kaca, Cawan petri, Pipet volume 25 mL, Pipet tetes, Pentotol, Filler, Mistar, Pensil, Gegep dan Spektrofotometri UV-Vis.

II. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu:

1) Untuk Pemisahan Ion Logam

1. Cuplikan yang mengandung Mn²⁺, Pb²⁺dan Hg²⁺ untuk kromotografi kertas.
2. Cuplikan yang mengandung Pb²⁺, Mn²⁺dan Hg²⁺ untuk kromotografi lapis tipis.
3. Larutan standar dalam bentuk klorida dari ion-ion yang akan dipisahkan (4 mg/mL).
4. Fase gerak (eluen) campuran aseton – HCl (9:1) untuk kromatografi kertas.
5. Fase gerak (etilasetoasetat 10 % + butanol 75 % + aquades 15 % + asam asetat glasial sampai pH 3,5 – 5 atau piridin + aquades 10:1) untuk kromatografi lapis tipis.
6. Penampak noda (asam sulfat 10% atau benzil) untuk kromatografi kertas.
7. Penampak noda K₂CrO₄ 1 M (dielusi ulang) untuk kromotografi lapis tipis.

2) Untuk Pemisahan Karbohidrat

1. Cuplikan yang mengandung cuplikan karbohidrat (Sukrosa, laktosa dan  madu)
2. Larutan standar karbohidrat yang akan dipisahkan masing – masing dengan konsentrasi 4 mg/mL
3. Larutan penampak (H₂SO₄ 10 %)
4. Eluen, campuran aseton + air (9:1)               

B. Prosedur Kerja

Prosedur Kerja Kromatografi Kertas.

1. Disiapkan bejanana kromatografi (chamber) isi dengan fase bergerak (eluen) sampai ketinggian 0,5 cm dari dasar wadah.
2. Disiapkan kertas saring whatman dengan ukuran 7,5 x 15 cm dua lembar.
3. Dibuat garis batas (secara melintang) dengan pensil sekitar 1,5 cm dari pinggir bawah kertas dan 1,5 cm dari pinggir atas kertas.
4. Diukur melintang (buat titik) 1,5 cm dari tepi kiri dan 1,5 cm dari tepi kanan kertas. Jarak diantara kedua titik dibagi dua, lalu ditengah kertas diberi tanda untuk batas penotolan larutan sampel yang akan dipisahkan dengan larutan standar.
5. Disiapkan pipa kapiler yang bersih untuk penotolan sampel dan standar.
6. Dilakukan penotolan sampel dan standar pada kertas yang telah dibatas pada masing-masing bagian.
7. Setelah penotolan (setelah kering) kertas selulosa diikat ujungnya dengan benang dan dimasukan kedalam wadah kromatografi untuk proses elusi. Kertas tercelup eluen dibawah garis batas bawah kertas.
8. Diangkat setelah fase gerak (eluen) mencapai garis batas atas. Kertas dikeringkan di udara bebas.
9. Dimasukan ke spektroskopi UV dan diukur jarak setiap warna dari garis bawah kertas. Lalu hitung Rf dari masing-masing komponen yang terpisah.
10. Dibandingkan hasil yang diperoleh dari data yang terdapat diliteratur.

3.3.2 Prosedur Kerja Kromatografi Lapis Tipis.

1. Diisi bejana kromatografi (chamber) dengan fasa gerak (eluen) sampai ketinggian 1 cm dari dasar wadah.
2. Disiapkan plat KLT dengan ukuran 7,5 x 15 cm dua lembar.
3. Dibuat garis batas (secara melintang) engan pensil sekitar 1,5 cm dari pinggir bawah kertas dan 1,5 cm dari pinggir atas kertas.
4. Dibuat melintang titik 1 cm dari tepi kiri dan 1 cm dari tepi sekitar 6 titik untuk menotolkan standar sampel.
5. Disiapkan pipa kapiler bersih untuk penotolkan sampel.
6. Dilakukan penotolan sampel dan standar pada plat KLT yang telah diberi tanda.
7. Dimasukan plat KLT dalam bejana (chamber) yang telah disiapkan, kemudian chamber ditutup.
8. Dikeringkan plat dengan cara dikeringkan diudara.
9. Setelah kering, plat diwarnai dengan larutan pewarna yang sesuai dan plat dikeringkan.
10. Diamati noda yang terbentuk dan tentukan nilai Rf dari masing-masing komponen yang terpisah.
11. Dibandingkan hasil yang diperoleh dengan data dari literatur.

Bab IV. Hasil Pengamatan

A. Hasil Pengamatan

4.1.1        Kromatografi Kertas

Tabel.1 Pemisahan Logam Hg²⁺, Mn²⁺, Pb²⁺ dan Campuran

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Larutan standar logam Hg2+, Mn2+, Pb2+ dan Campuran dimasukkan dalam botol larutan	Warna larutan bening
2.	Totolan1. Hg 2+2. Mn2+3. Pb2+4. Campuran logamMasing-masing ditotolkan pada kertas whatman	Warna tidak tampak
3.	Kertas whatman dimasukkan ke dalam chamber yang berisi eluen (fasa gerak)	Terjadi elusi
4.	Kertas whatman dikeluarkan lalu  dikeringkan kemudian diberikan sinar tampak UV	Sampel tampak yaitu Pb2+, Mn2+, Cu2+, Hg2+ dan Campuran logam

Tabel.2 Pemisahan Karbohidrat

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Larutan standar karbohidrat (laktosa, sukrosa, dan sampel campuran) dimasukkan dalam gelas kimia	Warnanya bening
2.	Totolan1 . laktosa2 . sukrosa3.   madu4.   sampel campuranMasing-masing ditotolkan pada kertas whatman	Warna tidak tampak
3.	Kertas saring dimasukkan ke dalam chamber yang berisi  eluen (fasa gerak)	Terjadi elusi
4.	Kertas saring dikeluarkan lalu dikeringkan kemudian diberikan sinar tampak UV	Tidak ada noda yang tampak

4.1.2        Kromatografi Lapis Tipis

Tabel.3 Pemisahan Logam Hg²⁺, Mn²⁺, Pb²⁺dan Campuran

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Larutan standar logam Pb2+, Mn2+, Cu2+, Hg2+ dan Campuran  dimasukkan dalam gelas kimia	Warna larutan bening
2.	Totolan1. Hg2+2. Mn2+3. Pb2+4. CampuranMasing-masing ditotolkan pada plat KLT	Warna tidak tampak
3.	Plat KLT dimasukkan ke dalam chamber yang berisi  eluen (fasa gerak)	Terjadi elusi
4.	PlatKLTdikeluarkan lalu dikeringkan kemudian diberikan sinar tampak UV	Sampel tampak yaitu Hg2+, Mn2+, Pb2+ dan Campuran logam

Tabel .4 Pemisahan Karbohidrat

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Larutan standar karbohidrat (laktosa, sukrosa, madu dan sampel campuran) dimasukkan dalam botol larutan	Warnanya bening
2.	Totolan1. Laktosa2. Sukrosa3. Madu4. CampuranMasing-masing ditotolkan pada plat KLT	Warna tidak tampak
3.	Plat KLT dimasukkan ke dalam chamber yang berisi  eluen (fasa gerak)	Terjadi elusi
4.	Plat KLT dikeluarkan kemudian dikeringkan lalu diberikan sinar tampak UV	Sampel tampak yaitu sukrosa dan laktosa

4.2    Reaksi Lengkap

H₂SO₄   +  Pb²⁺                                         MnSO₄  +  2H⁺

H₂SO₄   +  Hg²⁺                                        HgSO₄  +  2H⁺

4.3    Perhitungan

4.3.1        Kromatografi Kertas

1)      Untuk Pemisahan Ion Logam

Jarak eluen                           = 7,9 cm

Jarak ion logam Hg²⁺               = 0 cm

Jarak ion logam Mn²⁺              = 0 cm

Jarak ion logam Pb²⁺            = 0 cm

Jarak campuran                    = 2,2 cm

Nilai Rf masing-masing sampel =       ?

Penyelesaian :

a)     

b)     

c)     

d)     Nilai Rf campuran :

2)      Untuk Pemisahan Karbohidrat

Jarak eluen            = 7,9 cm

Jarak laktosa          = 0 cm

Jarak sukrosa         = 0 cm

Jarak madu            = 0 cm

Jarak campuran     = 3,1 cm

Nilai Rf masing-masing sampel =       ?

Penyelesaian :

a)     

b)     

c)     

d)     Nilai Rf campuran :

4.3.2        Kromatografi Lapis Tipis

1)      Untuk Pemisahan Ion Logam

Jarak eluen            = 6,0 cm

Jarak Hg²⁺                 = 3,8 cm

Jarak Mn²⁺                 = 2,8 cm

Jarak Pb²⁺              = 0 cm

Jarak campuran     = 2,8 cm

Nilai Rf masing-masing sampel =       ?

Penyelesaian :

a)   

b)  

c)   

d)  

2)      Untuk Pemisahan Karbohidrat

Jarak eluen                        = 6,0 cm

Jarak gerak laktosa            = 0 cm

Jarak gerak sukrosa           = 4,9 cm

Jarak gerak madu              = 0 cm

Jarak gerak campuran        = 4,0 cm

Nilai Rf masing-masing sampel =       ?

Penyelesaian :

4.4    Pembahasan

Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang sama. Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam (berupa padatan atau cairan yang didukung pada padatan) dan fase gerak (cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen dari campuran bersama-sama. Komponen-komponen yang berbeda akan bergerak pada laju yang berbeda pula.

Kromatografi kertas merupakan salah satu bagian dari tehnik pemisahan kromatografi yang paling sederhana, dan merupakan cara klasik. Pada dasarnya, teknik kromatografi ini membutuhkan zat terlarut terdistribusi di antara dua fase, yaitu fase diam (selulosa yang mengikat molekul air), dan fase gerak yaitu prlarut yang sesuai. Fase gerak membawa zat terlarut melalui media, hingga terpisah dari zat terlarut lainnya yang tereluasi lebih awal atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibawa melewati media pemisah oleh cairan atau gas yang disebut eluen. Fase diam dapat bertindak sebagai zat penyerap atau dapat betindak melarutkan zat terlarut sehingga terjadi partisi antara fase diam dan fase gerak . Dalam penerapan kromatografi kertas, tehnik pemisahan ini biasanya dipakai untuk memisahkan logam – logam dari campurannya, misalnya logam – logam yang menjadi pengamatan pada percobaan ini (Pb²⁺,  Mn²⁺, Hg²⁺) dan pemisahan karbohidrat.

Secara fisik kromatografi kertas memiliki teknik-teknik yang sama dengan kromatografi lapis tipis , tetapi sebenarnya merupakan tipe khusus kromatografi fase cair-cair. teknik yang sangat sederhana dengan beberapa langkah dalam analisis kromatografi kertas, meliputi pemilihan dan mempersiapkan kertas saring yakni lembaran selulosa yang mengandung kelembaban tertentu.

Selanjutnya, dalam tehnik pemisahan kromatografi kertas, logam – logam tersebut dipisahkan dengan cara  menotolkan larutan sample (campuran logam)  bersamaan dengan larutan standar dengan batas yang telah ditentukan pada kertas kromatografi yang telah di buat, yang selanjutnya digantungkan pada wadah yang berisi campuran pelarut yang sesuai didalamnya dimana pelarut yang digunakan yaitu Aseton-HCl 9:1 untuk pemisahan ion logam serta Aseton-Air 9:1 untuk pemisahan karbohidrat. Selanjutnya dimasukkan dalam bejana atau chamber untuk mengembangkan kromatogram lalu ditutup wadahnya. Alasan untuk menutup wadah adalah untuk meyakinkan bahwa astmosfer dalam gelas kimia terjenuhkan dengan uap pelarut.

Tahapan selanjutnya, setelah dibiarkan beberapa saat, lambat laun pelarut akan bergerak hingga mencapai batas yang telah digariskan pada kertas saring. setelah dikeluarkan dari dalam wadah, tidak tampak adanya noda-noda olehnya itu setelah dilakukan pengeringan dengan menggunakan spray maka kertas tersebut tampaklah bercak-bercak noda, dimana berdasarkan pengamatan setelah dilakukan pengukuran jarak pada pemisahan ion logam gerak pelarut adalah 7,9 cm dan untuk jarak noda pada ion Pb²⁺, Mn²⁺, Hg²⁺, berturut-turut adalah 0 cm, 0 cm, dan 0 cm, sedangkan untuk campuran sampelnya memiliki jarak noda 2,2 cm, sehingga dengan sendirinya laju alir dari masing-masing komponen dapat langsung ditentukan.

Dapat dilihat pada pengamatan yang dilakukan dimana pada harga Rf standar Pb^2+, Mn²⁺ dan Hg²⁺ adalah 0 cm, sedangkan Rf pada campuran sampel 0,2785 cm. Hal ini disebabkan oleh ukuran dari pori – pori kertas yang digunakan tidaklah sama antara satu dengan yang lain, sehingga dalam pengidentifikasian logam yang dipisahkan dilakukan dengan membandingkan nilai Rf antara sample dan standar yang saling mendekati saja.

Proses pengamatan yang kedua setelah melalui analisis yang sama, pada pemisahan karbohidrat terlihat bahwa jarak noda dari sukrosa adalah 0 cm, jarak noda laktosa adalah 0 cm dan jarak noda dari madu adalah 0 cm, dan untuk jarak campuran adalah 3,1 cm, sedangan untuk jarak eluennya adalah 7,9 cm, dengan demikian juga dapat diketahui nilai Rf untuk pemisahan ini adalah pada sukrosa 0 cm, pada laktosa 0 cm, pada madu 0 cm, sedangkan pada cempuran sampel Rf adalah 0,3924 cm.

Meski kromatografi kertas adalah metode pemisahan yang paling mudah, namun pada kenyataannya pemisahan dengan metode ini jarang digunakan karena waktu yang digunakan untuk mengemulsi sangat lama, noda-noda yang diidentifikasi pun tidak nampak jelas. Hal ini terlihat pada hasil praktikum yang kami lakukan. Sehingga tidak heran jika pada percobaan ini kami cukup mengalami kendala. Dapat dikarenakan dari kesalahan metode, kesalahan instrument, dan kesalahan personal.

Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan suatu teknik kromatografi sederhana dengan menggunakan lempeng kaca yang ditutupi penyerap bentuk lapis tipis dan kering seperti silika gel, alumina, selulosa dan poliamida. Teknik kromatografi lapis tipis ini memiliki kelebihan yang nyata jika dibandingkan dengan kromatografi kertas yaitu ketajaman pemisahannya yang lebih besar serta kepekaannya yang lebih tinggi.

Pada dasarnya, teknik kromatografi ini, membutuhkan zat terlarut yang terdistribusi di antara dua fase, yaitu fase diam (silika gel yang mengikat molekul air), dan fase gerak yaitu pelarut organik yang sesuai. Fase gerak (eluen) adalah yang berperan penting pada proses elusi bagi larutan untuk melewati fasa diam (adsorben). Interaksi antara adsorben dengan eluen sangat menentukan terjadinya pemisahan komponen. Oleh sebab itu pemisahan komponen sampel secara kromatografi dipengaruhi oleh laju alir eluen.

Kita akan mengamati distribusi analit di antara dua fase dalam Percobaan kromatografi lapis tipis, menggunakan Aseton dan HCl dengan perbandingan 9:1 sebagai fase gerak. Dikatakan sebagai fase gerak karena Aseton dan HCl berfungsi sebagai larutan yang dapat membawa sampel dan mampu menarik sampel yang ditotolkan pada plat lapis tipis. setelah menyiapkan pelarut yang sesuai perlu pula disiapkan plat KLT yang diukur terlebih dahulu. Pada pembuatan garis kita menggunakan pensil, agar tidak terjadi reaksi antara pensil yang digoreskan pada kertas dengan sampel. Setelah itu, ketiga cuplikan sampel yang mengandung karbohidrat yaitu laktosa dan sukrosa ditotolkan pada plat KLT kemudian dikeringkan agar sampel teradsorbsi dengan baik oleh fasa diam serta untuk mencegah terjadinya rekasi antara sampel dengan pelarut. selajutnya dimasukkan ke dalam chamber untuk mengembangkan kromatogram (elusi).

Proses elusi sampel bergerak naik dengan adanya gaya kapiler. Senyawa polar akan melekat lebih kuat pada lempengan dari pada senyawa non polar akibat interaksi dipol-dipol. Senyawa non polar kurang melekat erat pada fasa diam sehingga memiliki laju alir yang lebih besar ke atas lempeng begitu sebaliknya dengan senyawa non polar, dimana jarak tempuh ke atas lempeng merupakan cermin polaritas senyawa (like dissolved like).

Untuk percobaan kali ini, hanya dilakukan pengamatan pada pemisahan cuplikan yang mengandung karbohidrat, yakni laktosa dan sukrosa. Eluen yang digunakan adalah campuran aseton dan air 9:1. Setelah eluen mencapai garis batas atas yang telah ditentukan, plat KLT kemudian dikeringkan. Proses pengeringan ini bertujuan agar sampel teradsorbsi dengan baik oleh fasa diam (KLT) serta untuk mencegah terjadinya rekasi antara sampel dengan eluen (fase gerak) / pelarut. Setelah proses mengeringkan kromatogram selesai langkah selanjutnya adalah mendeteksi noda-noda. Tidak munculnya noda dalam percobaan kali ini dapat disebabkan oleh faktor – faktor yang mempengaruhi nilai Rf, akan tetapi ada juga kemungkinan lain misalnya noda yang tidak nampak, sehingga untuk menampakkan noda tersebut harus direaksikan dengan reagen penampak warna berupa ion logam transisi untuk membentuk kompleks, karena salah satu ciri senyawa kompleks adalah berwarna akibat adanya bilangan koordinasi dari atom pusatnya. Adapun reagen yang digunakan sebagai penampak noda yaitu asam sulfat 10%.

Berdasarkan pengamatan setelah dilakukan pengukuran pada pemisahan ion logam jarak gerak pelarut adalah 6,0 cm dan untuk jarak noda pada ion Pb²⁺ adalah 0 cm, jarak noda ion Mn²⁺ dan Hg²⁺ adalah 2,8 cm, sedangkan untuk campuran sampelnya memiliki jarak noda 2,8 cm, sehingga dengan sendirinya laju alir dari masing-masing komponen dapat langsung ditentukan.

Dapat dilihat pada pengamatan yang dilakukan dimana pada harga Rf standar Pb²⁺ adalah 0 cm, harga Rf Mn²⁺ adalah 0,467 dan harga Rf Hg²⁺ adalah 0,633 cm, sedangkan harga Rf pada campuran sampel 0,467 cm. Hal ini disebabkan oleh ukuran dari pori – pori kertas yang digunakan tidaklah sama antara satu dengan yang lain, sehingga dalam pengidentifikasian logam yang dipisahkan dilakukan dengan membandingkan nilai Rf antara sample dan standar yang saling mendekati saja.

Tahapan selanjutnya yaitu untuk pemisahan karbohidrat, berdasarkan pengamatan setelah dilakukan pengukuran jarak eluen adalah 0,6 cm, jarak gerak laktosa adalah 0 cm, jarak gerak sukrosa adalah 4,9 cm, jarak gerak madu adalah 0 cm, sedangkan jarak gerak campuran adalah 4,0 cm. Dengan demikian juga dapat diketahui nilai Rf untuk pemisahan ini adalah pada sukrosa 0,82 cm, pada laktosa 0 cm, pada madu 0 cm, sedangkan pada cempuran sampel Rf adalah 0,667 cm.

Pada dasarnya, Nilai Rf menyatakan ukuran daya pisah suatu zat dengan metode KLT. Nilai Rf tersebut ditentukan dengan membandingkan jarak noda yang dihasilkan dari migrasi pelarutnya dengan jarak sample/ standar. Dimana jika nilai Rf nya besar berarti daya pisah zat dengan eluenya maksimum sedangkan jika nilai Rf nya kecil berarti daya pisah zat yang dengan eluenya minimum, atau apabila analit lebih menyukai fase gerak maka laju alirnya (Rf) akan besar, dan sebaliknya bila analit menyukai fase diam maka laju alirnya (Rf) akan kecil (like dissolved like), maka dapat kita ketahui nilai Rf  lebih besar pada campuran sampel sukrosa dan laktosa dibanding dengan cuplikan dari masing-masing sampel yang mengandung karbohidrat tersebut.

BAB V

SIMPULAN

Adapun kesimpulan pada praktikum ini adalah :

1.    Teknik pemisahan dengan kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis merupakan teknik pemisahan kromatografi planar dimana zat – zat dipisahkan berdasarkan perbedaan migrasi solute/ zat terlarut antara dua fase (fase gerak dan fase diamnya). Pada kromatografi kertas, fase diamnya berupa kertas yang mengandung selulosa, sedangkan pada kromatografi lapis tipis, fase diamnya dilapisi dengan plat tipis (aluminium) sebagai penunjang adsorbennya.

2.    Pemisahan logam-logam Pb²⁺, Cu²⁺, Mn²⁺ dan Hg²⁺ serta pemisahan karbohidrat dalam campuran larutan dapat dilakukan dengan teknik kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis.

3.    Pada kromatografi kertas, Nilai Rf untuk pemisahan ion logam Pb²⁺, Cu²⁺,  Mn²⁺, dan Hg²⁺ berturut-turut adalah 0,434 cm, 0,353 cm, 0,151 cm, 0,151 cm. Dan nilai Rf untuk campuran sampel berturut-turut adalah 0,808 cm, 0,707 cm, 0,606 cm, 0,404 cm.  Nilai Rf untuk cuplikan sukrosa dan laktosa berturut-turut adalah 0,526 cm, dan 0,276 cm. Serta pada campuran sampel Rf untuk sukrosa dan laktosa berturut-turut adalah 0,605 cm dan 0,197 cm. Pada kromatografi lapis tipis, Nilai Rf untuk cuplikan sukrosa dan laktosa berturut-turut adalah 0,373 cm, dan 0,573 cm. Serta pada campuran sampel Rf untuk sukrosa dan laktosa berturut-turut adalah 0,417 cm dan 0,641 cm.

Praktikum Rekristalisasi

Bab I. Pendahuluan

A. Latar Belakang

Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode pemurnian suatu padatan yang umum yaitu rekristalisasi (pembentukan kristal berulang). Metode ini pada dasarnya mempertimbangkan perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam pelarut tertentu maupun jika mungkin dalam pelarut tambahan yang lain yang hanya melarutkan zat-zat pengotor saja. Pemurnian demikian ini banyak dilakukan pada industri-industri (kimia) maupun laboratorium untuk meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan.

Pada penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi karena senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak larut dengan pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan.

Ternik pemisahan atau pemurnian dari suatu zat yang telah tercemar atau mengalami percampuran dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya :penyaringan, rekristalisasi, dekantansi, absorpsi, sublimasi, dan ekstraksi. Penyaringan adalah proses pemisahan yang didasarkan pada perbedaan ukuran partikel. Contohnya penyaringan suspensi kapur dalam air. Rekristalisasi adalah proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan mengkristalkannya kembali. Contohnya adalah pemurnian garam dapur. Dekantasi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan mengendapkan zat lain, didasarkan pada massa jenis yang lebih besar akan berada pada lapisan bagian bawah. Contohnya campuran pasir dan air. 

Absorpsi adalah proses pemisahan suatu zat dengan menggunakan teknik penyerapan. Contohnya sirup yang disaring dengan menggunakan norit. Sublimasi adalah proses pemisahan dan pemurnian zat yang dapat menyublim dari suatu partikel atau zat yang bercampur. Contohnya adalah pemisahan naftalena dari campurannya dengan garam. Ekstraksi adalah proses pemurnian zat bercampur dengan menggunakan sifat kepolaran suatu zat yang menggunakan corong pisah. Contohnya adalah pemisahan minyak goreng dari campurannya. Namun pada praktikum ini melakukan pemurnian zat padat dengan metode rekristalisasi.

Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Untuk semua metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin. Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang memungkinkan diantaranya meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran etanol dan air.

Berdasarkan pernyataan-pertnyataan di atas maka perlunya mengetahui cara pemurnian zat padat secara rekristalisasi, dengan menggunakan suatu senyawa sebagai sampel, sehingga dapat membedakan proses pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya. Untuk itu, dilakukan percobaan pemurnian secara rekristalisasi ini.

B. Tujuan Praktikum

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi.

C. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan dari praktikum ini yaitu melakukan pemurnian asam benzoat tercemar dengan prinsip rekristalisasi berdasarkan daya larutnya  dalam suatu pelarut tertentu (air).

Bab II. Kajian Teori

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya. 

Dalam kasus pemurnian garam NaCl dengan teknik rekristalisasi pelarut (solven) yang digunakan adalah air. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (mencapai kondidi supersaturasi atau larutan lewat jenuh). Secara toritis ada 4 metoda untuk menciptakan supersaturasi dengan mengubah temperatur, menguapkan olvens, reaksi kimia, dan mengubah komposisi solven (Agustina, 2013).

Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor yang ada pada permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor yang ada pada permukaan Kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya (retentionliquid). Pengotor pada permukaan kristalini dapat dipisahkan hanya dengan pencucian. Cairan yang digunakan untuk mencuci harus mempunyai sifat dapat melarutkan pengotor tetapi tidak melarutkan padatan kristal.

Salah satu cairan yang memenuhi sifat diatas adalah larutan jenuh dari bahan kristal yang akan dicuci, namun dapa juga dipakai pelarut pada umumnya yang memenuhi krteria tersebut. Adapun pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan dengan cara pencucian. Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam kristal adalah dengan jalan rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan kristal tersebut kemudian mengkristalkannya kembali. Salah satu kelebihan proses kristalisasi dibandingkan dengan proses pemisahan yang lain adalah bahwa pengotorhanya bisa terbawa dalam kristal jika terorientasi secara bagus dalam kisi Kristal (Puguh, 2003).

Bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk mengikat zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni. Secara teori garam yang beredar di masyarakat sebagai garam konsumsi harus mempunyai kadar NaCl minimal 94,7% untuk garam yang tidak beriodium. Sesuai SNI nomor 01-3556-2000, garam beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama NaCl (Natrium Klorida/mineral) 94,7%, air maksimal 7% dan Kalium Iodat (KIO3) mineral 30 ppm, serta senyawa-senyawa lain sesuai dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada kenyataannya kadar NaCl pada garam dapur jauh di bawah standar. Oleh karena  itu penelitian ini dilakukan untuk mengetahui peningkatan kadar NaCl yang dimurnikan tanpa penambahan bahan pengikat pengotor, dengan penambahan bahan  pengikat pengotor Na2C2O4dan Na2CO3 atau penambahan Na2C2O4 dan NaHCO3 dengan konsentrasi yang bervariasi pada pembuatan garam dapur dari air tua (Sulistyaningsih, 2010)

Tingginya nilai rendemen antosianin yang diperoleh dari ektraksi menggunakan metanol danHCl 1% dan metanol 95% yang ditambahkan asam sitrat  3% dibandingkan menggunakan pelarut lain disebabkan adanya kecocokan kepolaran antara pelarut dengan bahan yang dilarutkan, sehingga campuran pelarut tersebut mampu melarutkan lebih banyak antosianin keluar dari protoplasma sel kubis merah dan menghasilkan rendemen lebih banyak. Pendapat ini didukung oleh Pifferi dan Voccari (1983 dalam Sari 2003) yang  menjelaskan  bahwa jumlah rendemen dipengaruhi oleh efektifitas pelarut untuk mengekstraksi antosianin, yang pada akhirnya akan mempengaruhi stabilitas antosianin selama proses ekstraksi (Wirda, 2011).

Padatan berwarna kuning yang terdapat pada fraksi A dan D direkristalisasi mengunakan pelarut yang sama yaitu n-heksana  aseton. Pemilihan pelarut tersebut didasarkan pada prinsip rekristalisasi yaitu sampel yang tidak larut dalam suatu pelarut pada suhu kamar tetapi dapat larut dalam pelarut pada suhu kamar. Jadi rekristalisasi meliputi tahap awal yaitu melarutkan senyawa yang akan dimurnikan dalam sedikit mungkin pelarut atau campuran pelarut dalam keadaaan panas atau bahkan sampai suhu pendidihan sehingga diperoleh larutan jernih dan tahapan selanjutnya yaitu mendinginkan larutan yang akan dapat menyebabkan terbentuknya kristal, lalu dipisahkan melalui penyaringan (Lukis, 2010).

Bab III. Metode Praktikum

A. Alat dan Bahan

1.    Alat

1. Gelas piala 100 mL               1 buah
2. Corong Buchner                   1 buah
3. Spatula                                  1 buah
4. Pompa vakum                       1 buah
5. Batang pengaduk                  1 batang
6. Botol semprot                       1 buah

2.    Bahan

1. Asam Benzoat tercemar       
2. Air Suling
3. Air es
4. Kertas saring 2 lembar

B. Prosedur Kerja

1. Memanaskan air suling hingga mendidih
2. Menimbang Asam Benzoat tercemar sebanyak 1 gram
3. Memasukkan Asam Benzoat tercemar ke dalam gelas kimia
4. Melarutkan Asam Benzoat tercemar dengan air panas
5. Menyaring larutan Asam Benzoat tersebut dalam keadaan panas dengan corong Buchner
6. Memisahkan antara residu (zat pengotor) dengan filtratnya
7. Mendinginkan filtrat dengan es batu hingga terbentuk Kristal
8. Menyaringkristal yang terbentuk
9. Memisahkan antara Kristal Asam Benzoat dengan pelarut (air)
10. Memperoleh Kristal Asam Benzoat sebanyak 0,543 gram
11. Menentukan berat rendemennya (%)

Bab IV. Pembahasan

A. Data Hasil Praktikum

No   Perlakuan                                       Pengamatan

1.     Air suling dipanaskan hingga        air mendidihMendidih

2.    1 gram Asam Benzoat tercemar     larutan berwarna bening dandilarutkan dengan air panasterdapat endapan putih

3.    Larutan disaring dengan meng-     diperoleh filtrate dan residugunakan corong Buchner

4.    Filtrat didinginkan dan disaring     terbentuk kristal

5.    Kristal Asam benzoat dipisahkan   diperoleh Kristal Asm Benzoatdari pelarutnya                                bersih dari pengotornya

6.    Kristal tersebut ditimbang               Kristal Asam Benzoat sebanyak                                                         0,543 gram

7.    Ditentukan berat rendemennya       hasil rendemen sebesar 54,3%

B. Perhitungan

Dik : Berat kertas saring kosong = 0,76 gram

Berat sampel (asam benzoate tercemar) = 1 gram

Berat Kristal dalam kertas saring = 1,303 gram

Berat Kristal asam benzoat = 1,303 gram – 0,76 gram

= 0,543 gram

Dit : Kadar Rendemen  …?

Penyelesaian :

Rendemen              =

=

= 54,3%

Zat pengotor   = 100% – 54,3%

= 45,7%

C. Pembahasan

Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih yang saling bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar atau tercampur. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali.

Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.

Tahap-tahap dalam rekristalisasi yaitu (1) Pelarutan (2) Penyaringan (3) Pemanasan (4) Pendinginan. Beberapa syarat pelarut yang baik untuk rekristalisasi antara lain : a) Memiliki daya pelarut yang tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut yang rendah; b) Menghasilkan kristal yang baik dari senyawa yang dimurnikan; c) Dapat melarutkan senyawa lain; d) Mempunyai titik didih relatif rendah (mudah terpisah dengan kristal murni); e) Pelarut tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan.

Suatu endapan mudah disaring dan dicuci sebagian besar tergantung pada struktur morfologi endapan, yang terdiri dari bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, semakin mudah proses penyaringannya dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang akan membantu penyaringan.

Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.

Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan.

Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.

Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor melalui pemanasan bersama pelarutnya.

Pelarut yang digunakan adalah air. Air digunakan sebagai pelarut asam benzoat karena titik didih air lebih rendah dari pada titik leleh asam benzoat yang sebesar 249˚C. Sesuai dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah untuk mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk.

Berdasarkan syarat ini, titik didih air sebagai pelarut lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat sehingga kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk, penggunaan air sebagai pelarut asam benzoat juga berhubungan dengan kelarutan. Sesuai dengan syarat pelarut yang kedua yaitu pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara air  dan asam benzoat menyebabkan terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang menyebabkan  air dapat melarutkan asam benzoat.

Langkah pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam air panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya Langkah selanjutnya yang dilakukan setelah pemanasan adalah menyaring larutan kedalam suatu wadah dengan menggunakan kertas saring. Penyaringan ini bertujua untuk memisahkan antara zat yang telah larut dengan zat pengotornya agar diperoleh zat yang lebih murni, namun untuk memperoleh hasil yang maksimal maka perlakuan ini dilakukan dengan menggunakan suatu alat yang dikenal dengan nama corong buchner.

Langkah selanjutnya lagi yaitu melakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal maka larutan di jenuhkan dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan mudah. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya. 

Agar proses rekristalisasi ini dapat berjalan dengan baik, kotoran mempunyai kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan. Jika hal ini tidak terpenuhi maka kotoran akan ikut mengkristal bersama senyawa yang diinginkan. Dampaknya menyebabkan kristal yang diperoleh tidak murni lagi, dimana kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang diperoleh, semakin tinggi rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian semakin rendah dan dari hasil percobaan ini diperoleh berat asam benzoate yang murni sebesar 0,543 gram.

Sehingga rendemen kristal asam benzoat yang diperoleh dari perbandingan asam benzoat murni denagan asam benzoat tercemar sebesar 54,3 %. Sehinga zat pengotor (residu) yang berada dalam sampel asam benzoat tercemar pada percobaan ini sebesar 45,7 %. Sedikinya hasil rendemen yang diperoleh, dapat disebabkan karena pada saat melarutkan asam benzoat dan dilanjutkan dengan menyaring suhu air tidak terlalu panas sehingga asam benzoat tidak terlalu larut (larut secara sempurna).

Bab V. Penutup

A. Simpulan

Berdasarkan hasil percobaan dan pengamatan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa pemurnian secara rekristalisasi didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Kristal Asam Benzoat murni dapat kita pisahkan dan diperoleh kembali dari zat pengotornya (Asam Benzoat tercemar). Kristal Asam Benzoat secara murni yang dapat diperoleh kembali yaitu sebanyak 0,543 gram dengan jumlah rendemen sebanyak 54,3%.

B. Saran

Saran yang dapat kami ajukan dalam percobaan ini yaitu agar lebih memperhatikan bahan-bahan yang akan digunakan untuk disimpan sesuai dengan tempatnya masing-masing agar tidak membuat bingung para praktikan yang akan melakukan percobaan selanjutnya saat mencari bahan yang diperlukan.

DAFTAR PUSTAKA

Lukis, Prima Agusti. (2010). Dua Senyawa Mangostin dari Ekstak n-Heksan padaKayu Akar Manggis ( Garcinia mangostana, Linn). Institut Teknologi Sepuluh September. Surabaya. Diakses tanggal 8 Desember 2014

Rositawati, Agustina Leokrist., Dkk, (2013). Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri.Jurnal Teknologi Kimia Dan Industri. Vol. 2, No.4.Universitas Diponegoro. Semarang. Diakses tanggal 8 Desember 2014

Setyopratomo, Puguh. Dkk, (2003). Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan CaraRekristalisasi. Universitas Surabaya

Sulistyaningsih, Triastuti.Dkk, (2010). Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Kristalisasi Air Tua dengan Bahan Pengikat Pengotor Na2C2O4-NaHCO3 dan Na2C2O4-Na2CO3.Vol.8, No. 1Universitas Negri Semarang

Wirda, Zurrahmi. dkk. (2011). Pengaruh Berbagai Jenis Pelarut dan Asam Terhadap Rendemen Antosianin dari Kubis Merah (Brassica Oleraceae Capitata). Vol 18. No 2.Universitas Malikussaleh Reuleut-Aceh utara.Banjarbaru

Praktikum Uji Viabilitas Tepung Sari (Pollen)

Bab I. Pendahuluan

A. Latar Belakang

Penyerbukan merupakan peristiwa pemindahan atau jatuhnya pollen dari anther pada kepala putik (stigma) baik pada bunga yang sama atau bunga lain yang masih dalam satu spesies. Jika pollen sesuai (compatible), pollen akan berkecambah pada kepala putik dan membentuk sebuah tabung pollen yang akan membawa gamet jantan pada gametofit betina. Suatu senyawa protein tertentu pada awal pembentukan pollen yang disebut Lectin, terdapat di dalan exine dan intine. Lectin berperan penting dalam mekanisme mengenali antara putik-pollen. Namun bila pollen tidak sesui (incompatible), perkecambahan pollen akan terhambat atau pertumbuhan tabung pollen akan tertahan dalam jaringan pemindah.

Cara reproduksi tanaman (perkembangbiakan tanaman) menentukan prosedur pemuliaan tanaman. Pengetahuan cara reproduksi tanaman akan memperjelas keterkaitannya dengan metode pemuliaan tanaman yang digunakan

Reproduksi tanaman dapat dilakukan dengan menggunakan biji (disebut reproduksi seksual) atau dengan bagian vegetative (reproduksi aseksual). Pada reproduksi seksual, suatu sel reproduktif yang disebut gamet ini disebut gametogenesis. Fusi antara gamet jantan dan betina membentuk zigot yang selanjutnya berkembang menjadi embrio dan biji

Bunga berfungsi utama menghasilkan biji penyerbukan dan pembuahan berlangsung pada bunga. Setelah pembuahan, bunga akan berkembang menjadi buah. Buah adalah struktur yang membawa biji. Morfologi suatu bunga dapat menjadi dasar bagi klasifikasi tanaman. Tanaman yang memiliki system kekerabatan dekat umumnya memiliki ciri atau morfologi bunga yang hampir sama (Zulfikar, 2012).

Pengetahuan tentang morfologi bunga dapat mempermudah kita dalam menentukan metode pemuliaan yang dapat diterapkan serta dapat menentukan jenis penyerbukannya. Proses penting dalam daur hidup suatu tanaman adalah penyerbukan dan pembuahan. Penyerbukan (pollination) merupakan peristiwa melekatnya serbuk sari ke kepala putik. Penyerbukan merupakan tahap awal dari terbentuknya individu atau tanaman baru. Penyerbukan dapat terjadi secara alami dengan bantuan angin, air, manusia, serangga atau hewan lainnya dan lain-lain.

Berdasarkan uraian di atas maka perlu diadakannya praktikum tentang serbuk sari atau yang biasa dikenal dengan pollen.

B. Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dalam praktikum uji viabilitas tepung sari (pollen) yaitu untuk mengamati seberapa besar tingkat keberhasilan tepung sari kelapa dapat tumbuh dalam media.

C. Kegunaan Praktikum

Adapun keguanaan dari praktikum uji viabilitas tepung sari (pollen) yaitu agar mahasiswa memperoleh penambahan skill dalam membuat media dan cara menanam serbuk sari (pollen) dalam media.

Bab II. Tinjauan Pustaka

A. Klasifikasi Tanaman Kelapa (Cocos Nucifera L)

Kelapa (Cocos nucifera. L) adalah salah satu jenis tumbuhan dari suku aren-arenan atau arecaceae dan  anggota tunggal dalam marga Cocos. Tumbuhan ini dimanfaatkan hampir semua bagiannya oleh manusia sehingga dianggap sebagai tumbuhan serba guna, khususnya bagi masyarakat pesisir. Kelapa juga adalah sebutan untuk buah yang dihasilkan tumbuhan ini (Anjelina, 2009).

MenurutFredi (2014) adapun klasifikasi tanaman kelapa yaitu :

Kingdom         : Plantae 

Subkingdom    : Tracheobionta 

Super divisi     : Spermatophyta 

Divisi               : Magnoliophyta 

Kelas               : Liliopsida 

Subkelas          : Arecidae 

Ordo                : Arecales 

Famili              : Arecaceae 

Genus              : Cocos 

Spesies            : Cocos nucifera L. 

2.2 Morfologi Tanaman Kelapa (Cocos nucifera L)

Batang pohon kelapa merupakan batang tunggal, tetapi terkadang dapat bercabang. Tinggi pohon kelapa dapat mencapai lebih dari 30 cm. Daun kelapa tersusun secara majemuk, menyirip sejajar tunggal, berwarna kekuningan jika masih muda dan berwarna hijau tua jika sudah tua (Anjelina, 2009).

 Menurut Oka , (2010) morfologi tanaman kelapa yaitu:

2.2.1 Daun

Daun kelapa termasuk daun majemuk menyirip genap, daun kelapa merupakan daun dengan bangun garis (linieraris) ,yaitu pada penampang melintang pipih dan daun amat panjang ,dengan ujung daun runcing (acutus) , tulang daun sejajar atau bertulang lurus (rectinervis) ,daging daun seperti perkamen (perkamenteus) tipis tetapi cukup kaku dan permukaan daun licin (leavis).

2.2.2 Batang

Kelapa mempunyai bentuk batang bulat ,dan permukaanya beralur –alur ,dengan arah tumbuh batang teggak lurus ,yaitu arahnya lurus ke atas .Sistem percabagan kelapa merupakan system percabagan monopodial ,yaitu jika batang pokok selalu tampak jelas ,karena lebih besra dan lebih panjang daripada batang lainnya.

Di batang tanaman kelapa terdapat pangkal pelepah daun yang melekat kukuh dan sukar terlepas walaupun daun telah kering dan mati. Pada tanaman tua, pangkal pelepah yang masih tertinggal di batang akan terkelupas, sehingga batang kelapa tampak berwarna hitam beruas (Hanum, 2008).

2.2.3 Akar

Kelapa termasuk tumbuhan monokotil sehingga memiliki system akar serabut , yaitu jika akar lembaga dalam perkembagan selanjutnya mati ,kemudian disususl oleh sejumlah akar yang kuarang lebih sama besar dan semuanya keluar dari pangkal batang.

Susunan akar kelapa terdiri dari serabut primer yang tumbuh vertikal ke dalam tanah  dan horizontal ke samping. Serabut primer ini akan bercabang manjadi akar sekunder ke atas dan ke bawah. Akhirnya, cabang-cabang ini juga akan bercabang lagi menjadi akar tersier, begitu seterusnya. Kedalaman perakaran tanaman kelapa bisa mencapai 8 meter dan 16 meter secara horizontal (Wahyuningsih, Tripeni, dan Suprianti, 2009).

2.2.4 Bunga

Bunga kelapa termasuk ke dalam bunga majemuk (anthostaxis). Tandan bunganya, yang disebut mayang (sebetulnya nama ini umum bagi semua bunga palma), dipakai orang untuk hiasan dalam upacara perkawinan dengan simbol tertentu. Bunga betinanya, disebut bluluk (bahasa Jawa), dapat dimakan. Cairan manis yang keluar dari tangkai bunga, disebut (air) nira atau legèn (bhs. Jawa), dapat diminum sebagai penyegar atau difermentasi menjadi tuak.

Buah kelapa tersusun dari kulit buah yang licin dan keras (epicrap), daging buah  (mesocrap) dari susunan serabut (fibre) dan mengandung minyak, kulit biji (endocrap) atau cangkang atau tempurung yang berwarna hitam dan keras, daging biji (endosperm) yang berwarna putih dan mengandung minyak, serta lembaga (embryo).  Lembaga (embryo) yang keluar dari kulit biji akan berkembang ke dua arah (Wahyuningsih dkk, 2009) : 

1.       Arah tegak lurus ke atas (fototropy), disebut dengan plumula yang

selanjutnya akan menjadi batang dan daun 

2.       Arah tegak lurus ke bawah (geotrophy) disebut dengan radicula yang

selanjutnya  akan menjadi akar. 

Buah yang sangat muda berwarna hijau pucat. Semakin tua warnanya berubah menjadi  hijau kehitaman, kemudian menjadi kuning muda, dan setelah matang menjadi merah kuning (oranye). Jika sudah berwarna oranye, buah mulai rontok dan berjatuhan / buah leles (Hanum, 2008).

2.3 Serbuk Sari (Pollen)

Serbuk sari  atau biasa disebut Pollen merupakan struktur yang digunakan untuk mengangkut gamet jantan ke gamet betina dari bunga. Mempertahankan kapasitas perkecambahan serbuk sari yang tersimpan dapat berguna dalam menghemat waktu dalam program hibridisasi dan juga dalam perbaikantanaman. Suhu dan kelembaban merupakan faktor utama dalam mempengaruhi perilaku serbuk sari. Kedua factor lingkungan tersebut apabila terdapat pada kondisi yang optimum akan mengakibatakan kenaikan viabilitas polen (Perveen, 2007).

Pollen atau serbuk sari yang memiliki fungsi sama dengan sperma sebagai gamet jantan.  Butir pollen yang sangat beragam, sehingga banyak butiran tepung sari bisa ditugaskan untuk individu spesies atau setidaknya genus di struktur ukuran, bentuk dan permukaan . Kebanyakan butir serbuk sari adalah antara 10 dan 100 mikron dalam ukuran, bentuk terbesar cucurbita dengan 170-180 mikron dalam diameter (Widiastuti, 2008).

Jika polen sesuai (compatible), polen akan berkecambah pada kepala putik dan membentuk sebuah tabung polen yang akan membawa gamet jantan pada gametofit betina. Senyawa protein yang terdapat pada awal pembentukan polen disebut Lectin, berada dalam lapisan luar (exine) dan lapisan dalam (intine). Lectin berperan penting dalam mekanisme mengenali antara putik-polen. Namun bila polen tidak sesuai (incompatible), pertumbuhan tabung polen akan tertahan dalam jaringan pemindah (Anjelina, 2009).

Penyerbukan (pollination) adalah jatuhnya tepung sari pada kepala putik. Sedangkan pembuahan (fertilization) adalah bertemunya gamet jantan dengan gamet betina yang kemudian melebur menjadi zigot. Setelah terjadi penyerbukan, butir tepung sari mengalami dua kali pembelahan meiosis dan menghasilkan empat mikrospora yang haploid. Selanjutnya, mikrospora mengalami pembelahan menghasilkan dua inti haploid. Proses pertumbuhan buluh sari (pollen tube), satu dari dua inti tersebut membelah secara mitosis menghasilkan inti generatif I dan inti generatif II. Satu inti lain tidak membelah, tetapi tumbuh menjadi inti buluh (tube nucleus) yang mengantarkan kedua inti generatif I dan II menuju mikrofil untuk pembuahan (Mangoendidjojo, 2003).

Serbuk sari memiliki dinding tahan, yang disini disebut sporoderm . Lapisan sporoderm terdiri dari dua kompleks yaitu intine bagian dalam dan luarexine. Mengelilingi sel sepenuhnya, tetapi biasanya lembut dan tidak terlalu tahan lama. Terdiri dari dua atau tiga lapisan, dimana terluar memiliki kandungan pektin tinggi yang memungkinkan mudah detasemenexine tersebut. Lapisan dalam terutama terdiri dari fibril selulosa .Selama perkecambahan intine serbuk sari tumbuh. Butir tepung sari mengalami dua kali pembelahan meiosis dan menghasilkan empat mikrospora yang haploid. Selanjutnya, mikrospora mengalami pembelahan menghasilkan dua inti haploid. Proses pertumbuhan buluh sari (pollen tube), satu dari dua inti tersebut membelah secara mitosis menghasilkan inti generatif I dan inti generatif II. Satu inti lain tidak membelah, tetapi tumbuh menjadi inti buluh (tube nucleus) yang mengantarkan kedua inti generatif I dan II menuju mikrofil untuk pembuahan (Widiastuti, 2008).

            Serbuk sari akan berkecambah pada permukaan kepala putik dan membentuk suatu tabung sari. Tabung sari ini akan tumbuh melalui jaringan tangkai putik menuju ke bakal biji. Di dalam kantong embrio akan terjadi pembuahan ganda yaitu satu gamet jantan dari tabung sari akan bergabung dengan sel telur membentuk embrio danyang satunya bergabung dengan inti kutub membentuk endosperm (Widiastuti, 2008).

Penyimpanan pollen diperlukan jika tanaman yang akan disilangkan memiliki waktu masak yang berbeda, sehingga pollen perlu disimpan dalam jangka waktu tertentu untuk memastikan kesegarannya sebelum digunakan untuk menyerbuki kepala putik. Penyimpanan pollen juga diperlukan jika tanaman yang akan disilangkan memiliki lokasi berjauhan. Mengkoleksi butiran pollen pada kondisi viable merupakan persyaratan utama untuk menjamin kesegaran polen dalam jangka waktu yang cukup panjang. Polen yang dikoleksi pada masa awal berbunga, pertengahan masa berbunga atau akhir masa berbunga, akan memiliki variasi lamanya polen dapat disimpan. Polen yang dikoleksi pada pagi, siang atau sore juga berespon berbeda terhadap lama penyimpanan. Umumnya, polen yang diambil segera setelah bunga mekar akan memiliki daya simpan terbaik (Shivanna and Rangaswamy, 1992). Penyimpanan serbuk sari adalah teknik penting untuk program pelestarian plasma nutfah dan pemuliaan. Selama periode penyimpanan, factor-faktor seperti suhu dan kelembaban berpengaruh pada panjang umur serbuk sari (Mortazavi et al,  2010).

ada beberapa hal yang dapat mempengaruhi tingkat keberhasilan, yaitu serbuk sari yang baik diperoleh dari kuncup bunga yang telah dewasa (hampirmekar). Pada saat itu ruang sari belum pecah dan berisi penuh dengan serbuk sari dengan daya tumbuh yang tinggi. Serbuk sari makin lama berada di alam bebas makin berkurang daya pertumbuhannya sampai suatu saat tidak dapat tumbuh sama sekali. Kemampuan ini disebut dengan viabilitas serbuk sari (perveen, 2007).

BAB III

METODOLOGI

3.1 Waktu danTempat

            Praktikum uji viabilitas polen dilaksanakan pada hari Kamis tanggal 22 Oktober 2015 pukul 15:30 – 17.00 WITA, bertempat di Laboratorium Kultur Jaringan, Jurusan Budidaya Pertanian, Fakultas Pertanian, Universitas Hasanuddin, Makassar.

3.2 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam praktikum ini yaitu Cawan Petri, Laminar air flow, Bunsen, autoclaf, wrapping plastik, alkohol, dan kuas.

Adapun bahan yang digunakan yaitu polen dari tanaman kelapa, alkohol dan media MS.

3.3 Metode Pelaksanaan

Adapun metode pelaksanaan yang dilakukan selama praktikum yaitu :

1.      Menyiapkan alat dan bahan.

2.      Melakukan sterilisasi basah pada cawan petri.

3.      Membuat media MS kemudian menuangkannya pada cawan petri yang sudah disterilisasi kemudian dimasukkan kedalam laminar air flow.

4.      Setelah media ms padat, tangan di sterilisasi menggunakan alcohol 70 % dengan cara disemprotkan.

5.      Kemudian mulai menaburkan polen diatas media ms menggunakan kuas sehingga membentuk huruf Z. Proses ini dilakukan didalam laminar air flow.

6.      Kemudian media ditutup kembali dan di wrapping sambil di lakukan sterilisasi pemijaran di dekat bunsen.

7.      Setelah itu media ditempatkan di tempat yang steril.

8.      Menunggu selama seminggu untuk melihat hasil apakah berhasil atau tidak.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Gambar 4.1 Hasil Penanaman Pollen Bunga Kelapa pada Media PDA

                   (Sumber Data Primer, 2015)

4.2 Pembahasan

            Berdasarkan hasil penanaman Pollen Bunga Kelapa dalam media PDA, didapatkan hasil yaitu tidak ada tanda-tanda kecambah pada media, dan penanaman Pollen ataupun penggoresan dinyatakan gagal. Hal ini dipengaruhi oleh berbagai faktor antara lain serbuk sari yang dipakai dalam praktikum belum matang dengan baik, serta di pengaruhi oleh suhu dan kelembaban pada saat penyimpanan sebelum pollen di tanaman.

ada beberapa hal yang dapat mempengaruhi tingkat keberhasilan, yaitu serbuk sari yang baik diperoleh dari kuncup bunga yang telah dewasa (hampirmekar). Pada saat itu ruang sari belum pecah dan berisi penuh dengan serbuk sari dengan daya tumbuh yang tinggi. Serbuk sari makin lama berada di alam bebas makin berkurang daya pertumbuhannya sampai suatu saat tidak dapat tumbuh sama sekali. Kemampuan ini disebut dengan viabilitas serbuk sari (Perveen, 2007).

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

            Berdasarkan hasil praktikum uji viabilitas pollen didapatkan hasil antara lain :

1.      Pollen yang di tanaman ataupun di gores  ( serbuk sari bunga kelapa) gagal hal ini disebabkan oleh pemilihan bunga kelapa yang belum matang dengan baik.

2.      Faktor- faktor yang menjadi kegagalan dalam praktikum ini karena praktikan tidak melaksanakan dengan prosedur yang telah ditetapkan dalam uji viabilitas pollen.

5.2 Saran

Pada saat praktikum sedang berlangsung diharapkan kepada praktikan agar lebih mematuhi prosedur yang telah ada.

DAFTAR PUSTAKA

Anjelina, R. 2009. Silangan secara invitro (Invitro Pollination). http://enzel-ria.blogspot.com/2009/10/silangan-secara-invitro-invitro.html. [Diakses Tgl 31 – 07 – 2010].

Fredi Kurniawan, 2014. Klasifikasi dan Morfologi Tanaman Kelapa. http://fredikurniawan.com/klasifikasi-dan-morfologi-tanaman-kelapa/. diakses 1 Septemebr  2015.

Hanum, C. 2008. Teknik budidaya tanaman jilid 2. Departemen Pendidikan Nasional. Jakarta. hal 144 – 168. 

Mangoendidjojo, W, 2003. Dasar-dasar Pemuliaan Tanaman. Kanisius, Yogyakarta.

Mortazavi, S. M. H., K. Arzani, and A. Moieni. 2010. Optimizing Storage and In vitro Germination of  Date Palm (Phoenix dactylifera) Pollen J. Agr. Sci. Tech. (2010) Vol. 12: 181-189. 

Oka Sansan, 2010. Deskripsi tanaman kelapa & mangga. http://okasansan.blogspot.co.id/2010/01/deskripsi-kelapa-mangga.html. diakses 1 Septemebr  2015.

Perveen, A. 2007. Pollen germination capacity, viability and Maintanence of Pisium sativum L (papilionaceae). Middle-East Journal of Scientific Research 2: 79-81.

Wahyuningsih, S., Tripeni, H. danSupriyanti, L. 2009. Pengaruh perendaman biji dalam insektisida berbahan aktif profenofos terhadap perubahan viabilitas serbuk sari, kaitannya dengan produksi buah tanaman kelapa (lycopersicumesculentum mill.). Unila. Bandar lampung. 

Zulfikar, 2012. Dasar Pemuliaan Tanaman. www.academia.edu. Diakses pada tanggal 1september  2015.

Praktikum Pengukuran Pencahayaan

A. Tujuan Praktikum

1. Mengetahui alat ukur pencahayaan.
2. Menjelaskan prinsip kerja alat ukur pencahayaan.
3. Memahami fungsi dilakukannya pengukuran pencahayaan.

B. Landasan Teori

Cahaya merupakan gelombang elektromagnetik yang dapat dilihat dengan mata. Suatu sumber cahaya memancarkan energi, sebagian dari energi ini diubah menjadi cahaya tampak (visible light). Perambatan cahaya di ruang bebas dilakukan oleh gelombang elektromagnetik. Kecepatan rambat (v) gelombang elektromagnetik di ruang bebas sama dengan 3×10⁸ meter per detik. Jika frekuensi (ƒ) dan panjang gelombang (λ) maka berlaku :

=

di mana:

λ adalah panjang gelombang, dengan satuan meter (m)

v adalah kecepatan cahaya, dengan satuan meter per sekon (m/s)

f adalah frekuensi, dengan satuan hertz (Hz)

Panjang gelombang cahaya tampak berkisar antara 340 nanometer (nm) hingga 700 nanometer (nm), di mana jika diuraikan akan terdiri dari beberapa daerah warna (Pamungkas, dkk, 2015: 121).

Pencahayaan merupakan salah satu faktor penting dalam perancangan ruang. Ruang yang telah dirancang tidak dapat memenuhi fungsinya dengan baik apabila tidak disediakan akses pencahayaan. Penggunaan sistem pencahayaan yang tidak efektif dan efisien dapat menurunkan produktifitas, kenyamanan, dan menyebabkan pemborosan. Perancangan sistem kontrol pencahayaan dalam ruang mampu mengidentifikasi kuat penerangan dalam ruang terhadap pembacaan iluminasi ruang.

Cahaya adalah suatu gejala fisis di mana sumber cahay memancarkan energi dan sebagian energi diubah menjadi cahaya tampak. Perambatan cahaya di ruang bebas dilakukan oleh gelombang-gelombang elektromagnetik. Sehingga cahaya itu merupakan suatu gejala getaran. Gejala-gejala getaran yang sejenis dengan cahaya ialah gelombang-gelombang panas, radio, televisi, dan sebagainya. Gelombang-gelombang ini hanya berbeda frekuensinya saja.

Fluks cahaya adalah cahaya yang dipancarkan oleh suatu sumber cahaya dalam satu detik. Satuan untuk fluks cahaya dalah lumen. Fluks cahaya per satuan sudut ruang yang dipancarkan ke sutau arah tertentu di sebut dengan intensiras cahaya (Atmam, dkk, 2015: 2-3).

Intensitas cahaya (I) di definisikan sebagai banyaknya fluks cahaya yang memancar (Φ) per satuan sudut ruang (ω) :

Total sudut ruang adalah ω=4π (steradian). Fluks cahaya adalah besarnya intensitas cahaya yang memancar pada sudut ruang tertentu.

Iluminansi cahaya adalah sinar yang jatuh (datang) pada sebuah permukaan atau fluks cahaya yang menerangi bidang tiap satu satuan luas, sehingga dapat ditulis persamaan :

Karena fluks cahaya yang memancar dari titik seluruh ruang adalah Φ=4πl dan luas permukaan bola adalah A=4πR², suatu sumber intensitas cahaya (I) menghasilkan iluminansi total :

Ini menunjukkan bahwa iluminansi pada jarak R berbanding lurus terhadap intensitas cahaya sumber dan berbanding terbalik terhadap kuadrat jarak (Hartati, dkk, 2010: 20).

Luxmeter adalah alat ukur kuat penerangan dalam suatu ruang. Satuan ukur luxmeter adalah lux. Luxmeter juga di sebut digital light meter. Alat ini dilengkapi-

sensor cahaya yang sangat peka terhadap perubahan jumlah cahaya yang diterima.

Untuk mengukur kuat penerangan pada pencahayaan alami siang hari, perlu diketahui faktor-faktor yang menentukan besar kuat penerangan yang terukur di suatu titik ukur, istilah-istilah dalam pengukuran dan juga jenis titik ukur.

Ada dua jenis pencahayaan yaitu pencahayaan alami dan buatan. Pencahayaan alami berasal dari cahaya matahari yang selalu tersedia di alam dan cahaya langit hasil pemantulan cahaya matahari. Intensitas cahaya matahari stabil sedangkan intensitas cahaya langit dipengaruhi waktu dan cuaca, karena intensitas cahaya langit fluktuatif, besar kuat penerangan yang terukur di suatu titik pun tidak stabil.

Pencahayaan buatan berasal dari sistem cahaya berenergi terbatas di ala, misalnya energi listrik serta energi dari proses minyak bumi dan gas. Intensitas cahaya dan kuat penerangan cahaya buatan stabil tanpa dipengaruhi perubahan waktu dan cuaca. Besarnya pun dapat di ukur sesuai kebutuhan (Latifah, 2015: 7-9).

Menurut Cahyono (2017: 105), ada tiga tipe sistem penerangan buatan yaitu:

1. Sistem penerangan merata (area light), yaitu penerangan yang merata ke seluruh penjuru ruangan.
2. Sistem penerangan terarah (spot light), yaitu penerangan yang diarahkan ke objek tertentu.
3. Sistem penerangan setempat (point light), yaitu penerangan yang dikonsentrasikan khusus pada bidang kerja.

Pemancaran cahaya adalah pemancaran gelombang elektromagnetik yang secara umum disebut radiasi, maka ada hubungan antara pemancaran cahaya dan pemancaran radiasi. Namun kuat pemancaran cahaya belum tentu sebanding dengan kuat pemancaran radiasi, atau disebut daya terang, bersangkutan dengan peristiwa perangsangan panca indera mata. Mata sangat peka terhadap warna kuing dan kepekaan itu makin merosot untuk warna-warna yang panjang gelombang makin panjang maupun makin pendek dari panjang gelombang warna kuning tersebut. Banyaknya pancaran dari cahaya atau disebut fluks cahaya, dinyatakan dalam satuan lumen (Soedojo, 1992: 58).

IV.        Alat dan Komponen

1.      Fitting lampu

2.      Lampu

3.      Sistem tertutup

4.      Kabel

5.      Aplikasi luxmeter/lightmeter

V.           Prosedur Percobaan

1.      Siapkan sistem sehingga tidak ada cahaya yang masuk ke dalam sistem.

2.      Siapkan luxmeter di dalam sistem terutup.

3.      Pasang lampu pada fittingnya, letakkan pada sistem tertutup yang telah disiapkan kemudian hubungkan pada sumber tegangan.

4.      Catat hasil pengukuran dan ulangi percobaan sebanyak tiga kali.

5.      Lakukan percobaan dengan daya lampu yang berbeda.

VI.        Data Percobaan

Luas sistem terutup = p x l = 57 cm x 34 cm = 1938 cm²

NO	JENIS LAMPU	DAYA LAMPU	INTENSITAS			r
			Aplikasi 1	Aplikasi 2	Aplikasi 3
1	Pijar	5 watt	158 lux	150 lux	147 lux	40 cm
2	Neon	7 watt	307 lux	309 lux	298 lux	32 cm
3	LED	5 watt	487 lux	443 lux	429 lux	43 cm
4	LED	3 watt	248 lux	230 lux	222 lux	42 cm

VII.     Pembahasan

Percobaan praktikum kali ini yaitu berjudulpengukuran pencahayaan. Pencahayaan dapat diukur denga suatu alat yang disebut luxmeter ataupun lightmeter. Luxmeter adalah alat yang digunakan untuk mengukur besarnya intensitas cahaya di suatu tempat/area. Besarnya intensitas cahaya ini perlu di ketahui karena pada dasarnya manusia juga memerlukan penerangan yang cukup. Untuk mengetahuinya, maka diperlukan sebuah sensor yang cukup peka dan linier terhadap cahaya.

Alat ini di dalam memperlihatkan hasil pengukurannya menggunakan format digital yang terdiri dari sebuah sensor. Sensor tersebut diletakkan pada suatu sumber cahaya yang akan diukur intensitasnya.

Luxmeter digunakan untuk mengukur tingkat iluminasi. Kunci untuk mengingat tentang cahaya adalah cahaya selalu membuat beberapa jenis perbedaan  warna pada panjang gelombang yang berbeda. Oleh karena itu, pembacaan merupakan kombinasi efek dari semua panjang gelombang. Standar warna dapat dijadikan referensi sebagai suhu warna dan dinyatakan dalam derajat kelvin. Berbagai jenis dari cahaya lampu menyala pada suhu warna yang berbeda. Embacaan luxmeter akan berbeda, tergantung variasi sumber cahaya yang berbeda dari intensitas yang sama. Hal ini menjadikan beberapa cahaya terlihat lebih tajam atau lebih lembut daripada yang lain.

Luxmeter adalah alat ukur yang digunakan untuk mengukur kuat penerangan (tingkat penerangan) pada suau daerah atau area tertentu. Alat ini terdiri dari rangka, sebuah sensor dengan sel foto dan layar panel. Sensor tersebut diletakkan pada sumber cahaya yang akan diukur intensitasnya. Prinsip kerja dari luxmeter adalah mengubah energi foton menjadi elektron. Idealnya satu foton dapat membangkitkan satu elektron. Cahaya akan menyinari sel foto yang kemudian akan ditangkap oleh sensor sebagai energi yang diteruskan oleh sel foto menjadi arus listrik. Makin banyak cahaya yang diserap oleh sel, arus yang dihasilkan pun semakin besar. Di dalam perangkat luxmeter ini terdapat suatu penguat yang berfungsi memperkuat arus yang masuk sehingga arus dapat terbaca. Tanpa penguat arus ini, arus yang dihasilkan oleh cahaya tidak mungkin terbaca karena arus yang dihasilkan sangat kecil. Untuk luxmeter digital hasilnya akan ditampilkan pada layar panel sedangkan yang analog arus akan menggerakkan jarum penunjuk skala.

Sensor cahaya yang digunakan pada luxmeter adalah Photodioda. Photodioda digunakan sebagai komponen pendeteksi ada tidaknya cahaya maupun dapat digunakan untuk membentuk sebuah alat ukur akurat yang dapat mendeteksi intensitas cahaya di bawah 1 pW/cm². Photodioda mempunyai resistansi yang rendah pada kondisi reserve bias di mana resistansi dari photodioda akan turun seiring dengan intensitas cahaya yang masuk. Berbagai jenis cahaya yang masuk pada luxmeter baik itu cahaya alami ataupun buatan akan mendapatkan respon yang berbeda dari sensor. Berbagai warna yang di ukur akan menghasilkan suhu warna yang berbeda, dan panjang gelombang yang berbeda pula. Oleh karena itu, pembacaan hasil yang ditampilkan oleh layar panel adalah kombinasi dari efek panjang gelombang yang ditangkap oleh sensor photodioda.

Berdasarkan percobaan yang telah kami lakukan yaitu dengan menggunakan tiga jenis lampu yang berbeda antara lain lampu pijar, lampu neon dan lampu LED didapatlah hasil yang berbeda. Percobaan pertama menggunakan jenis lampu pijar dengan daya lampu 5 watt. Perlu di ketahui bahwa pengukuran ini menggunakan tiga buah aplikasi luxmeter yang berbeda. Pada percobaan dengan lampu pijar diperoleh hasil intensitasnya 158 lux, 150 lux, dan 147 lux dengan jarak 40 cm dari sumber cahaya. Percobaan kedua menggunakan lampu neon dengan daya lampu 7 watt menghasilkan intensitas 307 lux, 309 lux, dan 298 lux dengan jarak 32 cm dari sumber cahaya.

Selanjutnya percobaan ketiga dengan menggunakan lampu LED dengan daya 5 watt menghasilkan intensitas 487 lux, 443 lux, dan 429 lux dengan jarak 43 cm dari sumber cahaya. Dan yang terakhir adalah dengan menggunakan lampu LED 3 watt menhasilkan intensitas 248 lux, 230 lux, dan 222 lux pada jarak 42 cm dari sumber cahaya.

Berdasarkan data yang dijelaskan di atas, sangat jelas tampak perbedaan antara hasil intensitas yang di dapatkan. Hal ini menjadi sesuatu hal yang harus dicari tahu apa penyebabnya. Berdasarkan pengamatan kelompok kami, hal ini dipengaruhi oleh beberapa faktor. Pertama yaitu jarak antara sumber cahaya ke sensor. Semakin jauh jarak antara sumber cahaya ke sensor maka akan semakin kecil nilai yang ditunjukkan luxmeter. Ini membuktikan bahwa semakin jauh jaraknya maka intensitas cahaya akan semakin berkurang. Namun, hal ini juga dipengaruhi oleh jenis lampu itu sendiri. Ada lampu yang mempunyai tingkat intensitas yang besar dan ada juga yang kecil.

Kedua, pengaruh daya lampu terhadap kuat penerangannya. Semakin besar daya lampu menurut teori maka akan membuat arus listrik semakin besar sehingga nyala lampu semkain terang. Hal ini ditunjukkan pada teori yaitu rumus P = V x I, dimana daya berbanding lurus dengan arus. Namun bukan hanya berdasarkan teori ini, pengukuran pencahayaan juga dipengaruhi oleh jenis lampu yang digunakan saat praktikum.

Pengaruh jenis lampu terhadap kuat penerangan terlihat bahwa pencahayaan lampu LED 5 watt paling tinggi dibandingkan lampu jenis pijar dan neon. Nilai efikasi luminus dari lampu LED juga paling tinggi sehingga energi energi buangannya paling rendah. Hal ini menunjukkan bahwa lampu LED 5 watt memiliki tingkat efisiensi energi paling besar dibandingkan dengan lampu neon 7 watt dan lampu pijar 5 watt, di mana lampu pijar adalahyang memiliki efisiensi paling keil dibandingkan jenis lampu lain.

Perbedaan tingkat efisiensi dari ketiga lampu yang diteliti disebabkan oleh cara kerjanya yang berbeda-beda. Lampu pijar memiliki tingkat efisiensi paling rendah dikarenakan prinsip kerja utama dari lampu pijar agar bisa menyala adalah pemanasan elektron pada filamen wolfarm, sehingga sebagian besar energi listrik yang masuk diubah menjadi energi panas (kalor) dan hanya sebagian kecil yang diubah menjadi energi cahaya. Lampu jenis neon memiliki tingkat efisiensi lebih besar dibandingkan lampu pijar. Hal ini karena cara kerja lampu neon untuk bisa menyala tidak hanya memanfaatkan transisi energi dari pemanasan elektron, tetapi juga memanfatkan peredaran gas kimia. Lampu LED yang melikiki tingkat efisiensi paling besar dikarenakan prinsip kerja lampu LED untuk dapat menyala tidak lagi menggunakan pemanasan elektron, melainkan hanya memanfaatkan pelepasan energi dari elektron yang dialirkan oleh dioda, sehingga lebih banyak energi cahaya yang dihasilkan dan menjadi lebih terang.

Pembacaan hasil pada luxmeter dibaca pada layar panel LCD yang format pembacaannya pun memakai format digital. LCD pun mempunyai karakteristik yaitu menggunakan molekul asimetrik dalam cairan organik transparan dan orientasi molekul diatur dengan medan listrik eksternal.

VIII.  Kesimpulan

Berdasarkan percobaan, dapat disimpulkan bahwa kuat penerangan lampu sangat dipengaruhi oleh jenis lampu tersebut. Selain itu, juga dipengaruhi oleh daya yang dimiliki lampu dan juga jaraknya. Semakin tinggi daya lampu, maka semakin tinggi tingkat penerangannya. Semakin jauh jarak sumber cahaya ke sensor cahaya semakin lemah kuat penerangannya yang terukur. Tetapi kedua faktor ini juga dipengaruhi oleh jenis lampunya, dimana lampu LED 5 watt memiliki iluminasi lebih tinggi dibandingkan lampu pijar 5 watt bahkan lampu neon 7 watt. Hal ini dikarenakan prinsip kerha dari masing-masing lampu berbeda dan hanya lampu LED yang memiliki keluaran energi cahaya yang besar sedangkan lampu pijar hanya memiliki keluaran energi kalor yang lebih besar. Oleh karena itu, lampu LED akan menjadi lebih terang.

IX.        Daftar Pustaka

Atmam, dkk. 2015. Analisis Intensitas Penerangan dan Penggunaan Energi
            Listrik di Laboratorium Komputer Sekolah Dasar Negeri 150
            Pekanbaru. Pekanbaru: Jurnal Sains, Teknologi dan Industri.
            Vol.13, NO.1, ISSN: 1693-2390.

Cahyono, T. 2017. Penyehatan Udara. Yogyakarta: ANDI.

Hartati, M., dkk. 2010. Pengembangan Model Pengukuran Intesitas Cahaya dalam  
            Fotometri. Bandung: J. Oto. Ktrl. Inst. Vol.2, No.2, ISSN: 2085-2517.

Latifah, N.L. 2015. Fisika Bangunan 2. Jakarta: Erlangga.

Pamungkas, M., dkk. 2015. Perancanagan dan Realisasi Alat Pengukur Intensitas
            Cahaya. Bandung: Jurnal ELKOMIKA Itenas. Vol.3, NO.2, ISSN: 2338-
            8323.

Soedojo, P. 1992. Azas-azas Ilmu Fisika Jilid 3. Yogyakarta: Gadjah Mada
            University Press.