Laporan Praktikum Ekstraksi Pelarut

Berikut ini Praktikum ekstraksi pelarut. Praktikum ini bertujuan untuk melakukan pemisahan ekstraksi pelarut dan tetapan distribusi (K_p) asam asetat dalam sistem organik-cair.

Praktikum Ekstraksi Pelarut

Bab I. Pendahuluan

A. Latar Belakang

Ektraksi adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik ataupun anorganik, untuk analiss makro maupun mikro. Alat yang digunakan berupa corong pisah (paling sederhana), alat ekstraksi sokhlet, sampai yang paling rumit berupa alat counter current craig.

Ekstraksi terbagi atas dua yaitu ekstraksi padat-cair (Leaching) dan ekstraksi cair-cair (Ekstraksi pelarut). Ekstraksi padat-cair yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Sedangkan ekstraksi cair-cair (ekstraksi pelarut) adalah proses pemindahan suatu komponen campuran cairan dari suatu larutan ke cairan yang lain (yaitu pelarutnya).

Ekstraksi senyawa tunggal dari satu pelarut ke pelarut lainnya merupakan hal yang mudah. Kegunaan yang besar dari ekstraksi adalah kemungkinan pemisahan dua senyawa atau lebih berdasarkan perbedaan koefisien distribusinya. Jika suatu senyawa terlarut mempunyai KD lebih besar dari satu, dan lainnya kurang dari satu, ekstraksi sekali akan menghasilkan pemisahan hampir sempurna. Keadaan yang menguntungkan hanya terjadi jika dua senyawa terlarut mempunyai senyawa kimia sangat beda. Jika dua senyawa terlarut serupa atau tidak sama, koefisien distribusinya, ekstraksi sekali hanya akan terjadi pemisahan sebagian dengan memperkaya suatu senyawa terlarut lainnya dengan pelarut lainnya. Jika diinginkan pemisahan yang cukup memadai proses ini harus diulang beberapa kali. Oleh karena itu, maka dalam percobaan ini digunakan ekstraksi cair-cair (ekstraksi pelarut) untuk menentukan tetapan distribusi (K_D) asam asetat.

B. Tujuan Praktikum

Tujuan dilakukan praktikum terhadap percobaan ekstraksi pelarut ini adalah sebagai berikut :

1. Untuk melakukan pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut.
2. Untuk menentukan tetapan distribusi (K_p) asam asetat dalam sistem organik-cair.

C. Prinsip Percobaan

Percobaan ini didasarkan pada proses pemisahan dengan teknik esktraksi pelarut dan efisien ekstraksi dari dua senyawa atau lebih yang dipisahkan berdasarkan perbedaan koefisien distribusinya (K_p).

Bab II. Kajian Pustaka

A. Pengertian Ekstraksi

Ekstraksi adalah metode pemisahan suatu zat terlarut dengan menggunakan pelarut. Metode ini lebih memungkinkan dibandingkan metode incinerator untuk menghilangkan dioksin dalam limbah cairan industry dan kertas. Karena limbah dalam fasa cair maka digunakan proses ekstraksi cair-cair. Pemilihan pelarut yang cocok merupakan faktor penting untuk mendukung keberhasilan dalam proses ekstraksi cair-cair. Ekstraksi dioksin dilakukan dengan menggunakan pelarut toluen, pemilihan ini berdasarkan sifat kimia dan fisisnya sehingga sesuai dengan criteria pelarut (Martunus, 2007).

B. Tujuan Ekstraksi

Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam bahan alam baik dari tumbuhan, hewan dan biota laut dengan pelarut organic tertentu. Proses ekstraksi ini berdasarkan pada kemampuan pelarut organik untuk menembus dinding sel dan masuk dalam rongga sel yang mengandung zat aktif.

Zat aktif akan larut dalam pelarut organic dan karena adanya perbedaan antara konsentrasi di dalam dan konsentrasi diluar sel, mengakibatkan terjadinya difusi pelarut organik yang mengandung zat aktif keluar sel. Proses ini berlangsung terus menerus sampai terjadi keseimbangan konsentrasi zat aktif di dalam dan di luar sel (Akhyar, 2010).

C. Ekstraksi Cair-cair

Proses ekstraksi cair-cair adalah salah satu alternatif yang dapat digunakan untuk pengambilan kembali asam sitrat dan asam oksalat pada industri asam sitrat baik pada proses pemisahan produk yang keluar dari fermentor maupun pada proses pengolahan limbah cairnya. Untuk mengetahui apakah proses ekstraksi lebih layak dibanding proses yang sudah dipakai selama ini, maka diperlukan pengkajian yang lebih mendalam. Pengkajian tersebut meliputi pemilihan solven yang sesuai, studi parameter-parameter ekstraksi yang berguna untuk perancangan peralatan ekstraksi maupun analisis ekonominya (Kasmiyatun, 2010).

Ekstraksi cair–cair sering disebut juga dengan istilah ekstraksi solven yang merupakan proses pemisahan yang didasarkan pada beda distribusi komponen yang dipisahkan antara dua fasa cair. Ada 4 faktor penting yang berpengaruh dalam peningkatan karakteristik dan hasil dari rafinat dalam proses ekstraksi dengan pelarut DMF, yaitu temperatur, solven tratio, waktu reaksi, dan putaran pengaduk. Salah satu cara meningkatkan mutu LCO adalah dengan cara ekstraksi.Yang mana merupakan suatu metode operasi yang digunakan dalam proses pemisahan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah massa bahan (solven) sebagai tenaga pemisah. Secara garis besar ekstraksi terdiri atas tiga langkah dasar, yaitu (1) proses pencampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang akan dipisahkan komponennya, (2) proses pembentukan fasa seimbang, (3) proses pemisahan kedua fasa seimbang (Febriyanti, 2004).

D. Tahapan Ekstraksi Cair-cair

Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa cair kefasa cair lainnya. Operasi ekstraksi cair-cair terdiri& dari beberapa tahap, yaitu :

1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung zat terlarut (diluent), kemudian zat terlarut akan berpindah dari fasa diluent kefasa pelarut.
2. Pemisahan fasa yang tidak saling larut yaitu fasa yang banyak mengandung pelarut disebut fasa ekstrak danfasa yang banyak mengandung pelarut asal disebut fasa rafinat. (Degaleesan, 1976 dalam Martunus, 2007).

E. Keunggulan Ekstraksi Cair-cair

Teknik pengolahan limbah caira groin dustri dengan metode pengompleks, pengendapan, destilasi, pertukaran ion dan lain sebagainya telah dikenal sejak dulu. Namun, metoda-metoda tersebut dinilai tidak ekonomis. Dengan perkembangan sains dan teknologi, telah ditemukan cara pengolahan limbah cair tersebut, yaitu dengan metoda ekstraksi cair-cair/ Liquid-liquid Extraction (LLE). Keunggulan metoda ini antara lain, pelarut organik yang dipergunakan dapat didaur ulang, sehingga dapat terus digunakan, asam-asam karboksilat hasil ekstraksinya dapat dipisahkan antara satu asam dengan lainnya dan memiliki kemurnian yang tinggi.

Dengan demikian metoda ini bermanfaat ganda. Disamping dapat membersihkan lingkungan dari pencemaran asam-asam organik yang larut dalam limbah cair, asam-asam karboksilatnya dapat dijual kembali, sebab memiliki kemurnian yang tinggi (Putranto, 2009).

BAB III
 METODE PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan terhadap percobaan ekstraksi pelarut ini yaitu Corong pisah, buret asam, statif dan klem, erlenmeyer, pipet volume, gelas piala, gelas ukur, gelas kimia, corong kaca, labu takar, batang pengaduk dan filler.

2. Bahan

Bahan yang digunakan terhadap percobaan ekstraksi pelarut ini yaitu aquades, asam asetat glasial, pelarut organik (CHCl₃), larutan KOH 1 N dan indikator phenolpthalein.

B. Prosedur Kerja

1. Penentuan konsentrasi asam asetat total

Adapun Prosedur kerja atau langkah-langkah yang dilakukan dalam penentuan konsentrasi asam asetat total yaitu:

a. Dimasukkan 20 mL asam asetat yang telah diencerkan kedalam erlenmyer

b. Ditambahkan indikator PP 3 tetes

c. Dilakukan titrasi dengan KOH 1 N

Dicatat volume KOH yang digunakan sampai larutan berubah warna

e. Dihitung konsentrasi asam asetat dalam sampel

f. Dihitung massa asam asetat yang terkandung dalam sampel

2. Ekstraksi asam asetat dengan pelarut organik dan penentuan konsentrasi asam asetat sisa

a. Untuk 1 kali ekstraksi

Prosedur atau langkah-langkah yang dilakukan dalam penentuan konsentrasi asam asetat sisa untuk 1 kali ekstraksi yaitu:

1) Dimasukkan 20 mL asam asetat kedalam corong pisah

2) Ditambahkan 20 mL pelarut organik (CHCl₃)

3) Dikocok beberapa menit dan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan.

4) Dipisahkan fasa airnya

5) Diencerkan fasa air hingga 100 mL

6)Dimasukkan kedalam erlenmeyer

7) Ditambahkan 3 tetes indikator PP

8) Dilakukan titrasi dengan KOH 1 N sampai terjadi perubahan warna

9) Dicatat volume KOH yang digunakan

b. Untuk 2 kali ekstraksi dengan volume yang sama

1. Dimasukkan 20 mL asam asetat encer kedalam corong pisah
2. Ditambahkan 10 mL pelarut organik (CHCl₃)
3. Dikocok beberapa menit
4. Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan
5. Dipisahkan fasa airnya
6. Dimasukkan kedalam erlenmeyer
7. Diencerkan fasa air hingga 100 mL
8. Ditambahkan indikator 3 tetes PP
9. Dilakukan titrasi dengan KOH 1 N sampai terjadi perubahan warna
10. Dicatat volume KOH yang digunakan

Bab IV. Hasil dan Pembahasan

A. Hasil Pengamatan

1. Penentuan konsentrasi asam asetat total

2. Ekstraksi asam asetat dengan pelarut organik dan penentuan konsentrasi asam asetat sisa

a) Untuk 1 kali ekstraksi

b) Ekstraksi asam asetat pada 2 kali ekstraksi

B. Reaksi Lengkap

CH₃COOH + KOH CH₃COOK + H₂O

C. Perhitungan

1. Penentuan kosentrasi asam asetat total

V KOH = 27,9 mL

V asam asetat = 20 mL

V x N asam asetat = V x N KOH

20 mL x N = 27,9 mL x 1 M

N asam asetat = 1,395 M

Massa CH₃COOH = mol x Mr CH₃COOH

= (M x V) x Mr CH₃COOH

= (1,395 x 20) x Mr CH₃COOH

= 55,8 x 60 = 1674 mg = 1,674 gram

2. Ekstraksi asam asetat dengan pelarut organic dalam penentuan konsentrasi asam asetat

a) Untuk 1 x ekstraksi

V CH₃COOH = 100 mL = 0,1 L

V KOH ;= 24 mL = 0,024 L

N KOH = 1 N

(V x N) _{asam asetat} = (V x N) _KOH

0,1 L x N = 0,024 L x 1 N

N =

[CH₃COOH]_air = 0,24 N

[CH₃COOH]_organic = [CH₃COOH]_total – [CH₃COOH]_air

= (1,395 -0,24) N

= 1,155 N

Massa CH₃COOH dalam air = mol x Mr CH₃COOH

= (M x V) x Mr CH₃COOH

= (0,24 x 0,1) 60

= 1,44 gram

m CH₃COOH dalam CHCl₃= m CH₃COOH_tot – m CH₃COOH dlm air

=1,674 gram – 1,44 gram

= 0,234 gram

b) Untuk 2x ekstraksi

V KOH = 25,6 mL = 0,0256 L

[CH₃COOH]_air

= 0,256 N

[CH₃COOH]_org = [CH₃COOH]_total – [CH₃COOH]_air

= 1,395 – 0,256

= 1,139 N

Massa CH₃COOH dalam air = mol x Mr CH₃COOH

= (M x v) x Mr CH₃COOH

= (0,256 x 0,1) x 60

= 1,536 gram

m CH₃COOH dalam CHCl₃ = m CH₃COOH_tot – mCH₃COOH dlm air

= 1,674 gram – 1,536 gram

= 0,138 gram

3. Penentuan koefisien distribusi (KD)

a) Untuk 1x ekstraksi

KD =

= 6,15384615

b) Untuk 2x ekstraksi

KD =

= 11,1304348

D. Pembahasan

Ekstraksi merupakan proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik ataupun anorganik, untuk analiss makro maupun mikro. Ekstraksi terbagi menjadi dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada percobaan ini ekstraksi yang digunakan adalah ekstraksi cair-cair (ekstraksi pelarut).

Ekstraksi cair-cair merupakan pemisahan komponen kimia diantara dua fasa pelarut yang tidak saling bercampur dimana sebagian komponen larut pada fasa pertama dan sebagian pelarut pada fasa kedua, lalu kedua fasa yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fasa cair, dan komponen kimia akan terpisah dalam kedua fasa tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.

Prinsip percobaan ini didasari oleh hukum Distribusi Nerst yaitu zat terlarut akan terbagi dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga dalam keadaan setimbang, perbandingan kedua zat akan konstan. Ekstraksi pelarut ini menggunakan dua jenis pelarut yaitu asam asetat dan pelarut organik (CH₃Cl). Sebelum melakukan ektraksi terlebih dahulu melakukan standarisasi asam asetat dengan cara titrasi. Hal ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi asam asetat yang akan digunakan pada saat ekstraksi.

Percobaan ekstraksi pelarut dilakukan untuk menentuan koefisien distribusi asam asetat dalam pelarut organik yaitu CHCl₃ dan pelarut murni yaitu air. Digunakan pelarut organik CHCl₃ mengingat bahwa pelarut ini bersifat non polar sehingga tidak bercampur dengan pelarut air yang akhirnya akan dapat ditentukan seberapa besar asam asetat yang terdistribusi dalam CHCl₃ dan air. Langkah awal yang dilakukan dalam penentuan koefisien distribusi asam asetat ini yaitu menentukan konsentrasi asam asetat total.

Dalam menentukan konsentrasi asam asetat dilakukan standarisasi asam asetat menggunakan larutan KOH 1 N. Standarisasi ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi asam asetat yang digunakan. Pada standarisasi dimasukan 20 mL asam asetat ke dalam erlenmeyer digunakan indikator phenolpthalein untuk menunjukkan keadaan dimana jumlah mol asam asetat sama dengan jumlah mol KOH. Saat titrasi KOH dan asam asetat terjadi perubahan warna, maka tepat habis bereaksi atau biasa disebut titik akhir titrasi. Setelah larutan berubah warna, maka dihentikan proses titrasi dan volume KOH yang digunakan yaitu sebesar 27,9 mL.

Pengamatan selanjutnya, yaitu ekstraksi asam asetat dalam pelarut organik (kloroform) untuk 1 ekstraksi. Mula-mula 20 mL asam asetat dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan 20 mL pelarut organik CHCl_{3­ ­}(kloroform). Dilakukan penggocokan larutan yang terdapat dalam corong pisah. Tujuan dilakukan pengocokan adalah agar larutan asam asetat dengan kloroform menjadi homogen dan agar asam asetat mampu terdistribusi dalam CHCl­₃ dan H₂O. Dilakukan pengocokan dan didiamkan selama beberapa menit agar molekul-molekul dalam komponen larutan menjadi stabil hingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan air dan lapisan kloroform. Lapisan atas adalah air dan lapisan bawah adalah kloroform.

Terbentuknya dua lapisan menunjukkan bahwa kloroform dan air tidak saling bercampur. Tidak bercampurnya kedua pelarut ini disebabkan oleh perbedaan sifat polaritas dari kedua larutan, dimana air sebagai pelarut polar sedang kloroform sebagai pelarut nonpolar. Kloroform berada pada lapisan bawah karena memiliki massa jenis yang lebih besar daripada air dan pada lapisan atas didapatkan pelarut air yang agak keruh. Kekeruhan ini menunjukkan bahwa dalam pelarut air telah ada asam asetat yang terdistribusi di dalamnya begitupun pada pelarut organik kloroform.

Untuk mengetahui seberapa besar asam asetat yang terdistribusi dalam kedua pelarut ini, maka lapisan air dipisahkan dan dilakukan titrasi lapisan airnya dengan menggunakan KOH 1 M. Lapisan organik dalam hal ini kloroform tidak digunakan dalam titrasi mengingat bahwa dalam pelarut ini asam asetat tidak larut sehingga apabila dilakukan titrasi maka tidak dapat diketahui seberapa besar asam asetat yang terdistribusi di dalamnya. Lapisan yang ada dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga agar jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar. Lapisan air diencerkan hingga 100 mL untuk mengefisiensikan larutan baku primer KOH yang digunakan. Setelah itu, ditambahkan indikator phenolpthalien dan dilakukan titrasi. Pada saat larutan berubah warna, maka dihentikan proses titrasi dan volume KOH yang digunakan sebesar 24 mL. Berdasarkan perhitungan, maka diperoleh koefisien distribusi (K_D) asam asetat untuk ekstraksi yaitu 6,15384615.

Pengamatan selanjutnya yaitu ekstraksi asam asetat dalam pelarut organik kloroform untuk 2 ekstraksi. Perlakuan yang dilakukan tak jauh berbeda dengan saat ekstraksi hanya saja volume pelarut yang digunakan harus dibagi dua agar dapat diulangi dua kali. Langkah pertama 20 mL asam asetat ditambahkan dengan 10 mL kloroform lalu diekstraksi dan dipisahkan fase airnya. Selanjutnya fase air tersebut ditambahkan 10 mL kloroform dan diekstraksi kembali. Kemudian fase airnya dititrasi dengan KOH 1 N dengan pemakaian volume sebesar 25,6 mL. Koefisien distribusi (K_D) yang diperoleh pada ekstraksi yaitu 11,1304348.

Bab V. Penutup

A. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, hasil pengamatan yang diperoleh bahwa dapat disimpulkan sebagai berikut:

1. Ekstraksi pelarut atau biasa dikenal dengan ekstraksi penyarian, merupakan suatu proses pemisahan dimana suatu zat terdistribusi dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Kegunaan besar dari penyarian ini adalah kemungkinan untuk pemisahan dua senyawa atau lebih berdasarkan koefisien distribusinya (K_D).
2. Nilai koefisien distribusi (K_D) untuk 1x ekstraksi sebesar 6,15384615dan 2x ektraksi sebesar 11,1304348.