Laporan Praktikum Rekristalisasi

Praktikum Rekristalisasi

Bab I. Pendahuluan

A. Latar Belakang

Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode pemurnian suatu padatan yang umum yaitu rekristalisasi (pembentukan kristal berulang). Metode ini pada dasarnya mempertimbangkan perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam pelarut tertentu maupun jika mungkin dalam pelarut tambahan yang lain yang hanya melarutkan zat-zat pengotor saja. Pemurnian demikian ini banyak dilakukan pada industri-industri (kimia) maupun laboratorium untuk meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan.

Pada penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi karena senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak larut dengan pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan.

Ternik pemisahan atau pemurnian dari suatu zat yang telah tercemar atau mengalami percampuran dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya :penyaringan, rekristalisasi, dekantansi, absorpsi, sublimasi, dan ekstraksi. Penyaringan adalah proses pemisahan yang didasarkan pada perbedaan ukuran partikel. Contohnya penyaringan suspensi kapur dalam air. Rekristalisasi adalah proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan mengkristalkannya kembali. Contohnya adalah pemurnian garam dapur. Dekantasi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan mengendapkan zat lain, didasarkan pada massa jenis yang lebih besar akan berada pada lapisan bagian bawah. Contohnya campuran pasir dan air. 

Absorpsi adalah proses pemisahan suatu zat dengan menggunakan teknik penyerapan. Contohnya sirup yang disaring dengan menggunakan norit. Sublimasi adalah proses pemisahan dan pemurnian zat yang dapat menyublim dari suatu partikel atau zat yang bercampur. Contohnya adalah pemisahan naftalena dari campurannya dengan garam. Ekstraksi adalah proses pemurnian zat bercampur dengan menggunakan sifat kepolaran suatu zat yang menggunakan corong pisah. Contohnya adalah pemisahan minyak goreng dari campurannya. Namun pada praktikum ini melakukan pemurnian zat padat dengan metode rekristalisasi.

Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Untuk semua metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin. Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang memungkinkan diantaranya meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran etanol dan air.

Berdasarkan pernyataan-pertnyataan di atas maka perlunya mengetahui cara pemurnian zat padat secara rekristalisasi, dengan menggunakan suatu senyawa sebagai sampel, sehingga dapat membedakan proses pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya. Untuk itu, dilakukan percobaan pemurnian secara rekristalisasi ini.

B. Tujuan Praktikum

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi.

C. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan dari praktikum ini yaitu melakukan pemurnian asam benzoat tercemar dengan prinsip rekristalisasi berdasarkan daya larutnya  dalam suatu pelarut tertentu (air).

Bab II. Kajian Teori

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya. 

Dalam kasus pemurnian garam NaCl dengan teknik rekristalisasi pelarut (solven) yang digunakan adalah air. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (mencapai kondidi supersaturasi atau larutan lewat jenuh). Secara toritis ada 4 metoda untuk menciptakan supersaturasi dengan mengubah temperatur, menguapkan olvens, reaksi kimia, dan mengubah komposisi solven (Agustina, 2013).

Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor yang ada pada permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor yang ada pada permukaan Kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya (retentionliquid). Pengotor pada permukaan kristalini dapat dipisahkan hanya dengan pencucian. Cairan yang digunakan untuk mencuci harus mempunyai sifat dapat melarutkan pengotor tetapi tidak melarutkan padatan kristal.

Salah satu cairan yang memenuhi sifat diatas adalah larutan jenuh dari bahan kristal yang akan dicuci, namun dapa juga dipakai pelarut pada umumnya yang memenuhi krteria tersebut. Adapun pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan dengan cara pencucian. Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam kristal adalah dengan jalan rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan kristal tersebut kemudian mengkristalkannya kembali. Salah satu kelebihan proses kristalisasi dibandingkan dengan proses pemisahan yang lain adalah bahwa pengotorhanya bisa terbawa dalam kristal jika terorientasi secara bagus dalam kisi Kristal (Puguh, 2003).

Bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk mengikat zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni. Secara teori garam yang beredar di masyarakat sebagai garam konsumsi harus mempunyai kadar NaCl minimal 94,7% untuk garam yang tidak beriodium. Sesuai SNI nomor 01-3556-2000, garam beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama NaCl (Natrium Klorida/mineral) 94,7%, air maksimal 7% dan Kalium Iodat (KIO3) mineral 30 ppm, serta senyawa-senyawa lain sesuai dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada kenyataannya kadar NaCl pada garam dapur jauh di bawah standar. Oleh karena  itu penelitian ini dilakukan untuk mengetahui peningkatan kadar NaCl yang dimurnikan tanpa penambahan bahan pengikat pengotor, dengan penambahan bahan  pengikat pengotor Na2C2O4dan Na2CO3 atau penambahan Na2C2O4 dan NaHCO3 dengan konsentrasi yang bervariasi pada pembuatan garam dapur dari air tua (Sulistyaningsih, 2010)

Tingginya nilai rendemen antosianin yang diperoleh dari ektraksi menggunakan metanol danHCl 1% dan metanol 95% yang ditambahkan asam sitrat  3% dibandingkan menggunakan pelarut lain disebabkan adanya kecocokan kepolaran antara pelarut dengan bahan yang dilarutkan, sehingga campuran pelarut tersebut mampu melarutkan lebih banyak antosianin keluar dari protoplasma sel kubis merah dan menghasilkan rendemen lebih banyak. Pendapat ini didukung oleh Pifferi dan Voccari (1983 dalam Sari 2003) yang  menjelaskan  bahwa jumlah rendemen dipengaruhi oleh efektifitas pelarut untuk mengekstraksi antosianin, yang pada akhirnya akan mempengaruhi stabilitas antosianin selama proses ekstraksi (Wirda, 2011).

Padatan berwarna kuning yang terdapat pada fraksi A dan D direkristalisasi mengunakan pelarut yang sama yaitu n-heksana  aseton. Pemilihan pelarut tersebut didasarkan pada prinsip rekristalisasi yaitu sampel yang tidak larut dalam suatu pelarut pada suhu kamar tetapi dapat larut dalam pelarut pada suhu kamar. Jadi rekristalisasi meliputi tahap awal yaitu melarutkan senyawa yang akan dimurnikan dalam sedikit mungkin pelarut atau campuran pelarut dalam keadaaan panas atau bahkan sampai suhu pendidihan sehingga diperoleh larutan jernih dan tahapan selanjutnya yaitu mendinginkan larutan yang akan dapat menyebabkan terbentuknya kristal, lalu dipisahkan melalui penyaringan (Lukis, 2010).

Bab III. Metode Praktikum

A. Alat dan Bahan

1.    Alat

1. Gelas piala 100 mL               1 buah
2. Corong Buchner                   1 buah
3. Spatula                                  1 buah
4. Pompa vakum                       1 buah
5. Batang pengaduk                  1 batang
6. Botol semprot                       1 buah

2.    Bahan

1. Asam Benzoat tercemar       
2. Air Suling
3. Air es
4. Kertas saring 2 lembar

B. Prosedur Kerja

1. Memanaskan air suling hingga mendidih
2. Menimbang Asam Benzoat tercemar sebanyak 1 gram
3. Memasukkan Asam Benzoat tercemar ke dalam gelas kimia
4. Melarutkan Asam Benzoat tercemar dengan air panas
5. Menyaring larutan Asam Benzoat tersebut dalam keadaan panas dengan corong Buchner
6. Memisahkan antara residu (zat pengotor) dengan filtratnya
7. Mendinginkan filtrat dengan es batu hingga terbentuk Kristal
8. Menyaringkristal yang terbentuk
9. Memisahkan antara Kristal Asam Benzoat dengan pelarut (air)
10. Memperoleh Kristal Asam Benzoat sebanyak 0,543 gram
11. Menentukan berat rendemennya (%)

Bab IV. Pembahasan

A. Data Hasil Praktikum

B. Perhitungan

Dik : Berat kertas saring kosong = 0,76 gram

Berat sampel (asam benzoate tercemar) = 1 gram

Berat Kristal dalam kertas saring = 1,303 gram

Berat Kristal asam benzoat = 1,303 gram – 0,76 gram

= 0,543 gram

Dit : Kadar Rendemen  …?

Penyelesaian :

Rendemen              =

=

= 54,3%

Zat pengotor   = 100% – 54,3%

= 45,7%

C. Pembahasan

Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih yang saling bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar atau tercampur. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali.

Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.

Tahap-tahap dalam rekristalisasi yaitu (1) Pelarutan (2) Penyaringan (3) Pemanasan (4) Pendinginan. Beberapa syarat pelarut yang baik untuk rekristalisasi antara lain : a) Memiliki daya pelarut yang tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut yang rendah; b) Menghasilkan kristal yang baik dari senyawa yang dimurnikan; c) Dapat melarutkan senyawa lain; d) Mempunyai titik didih relatif rendah (mudah terpisah dengan kristal murni); e) Pelarut tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan.

Suatu endapan mudah disaring dan dicuci sebagian besar tergantung pada struktur morfologi endapan, yang terdiri dari bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, semakin mudah proses penyaringannya dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang akan membantu penyaringan.

Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.

Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan.

Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.

Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor melalui pemanasan bersama pelarutnya.

Pelarut yang digunakan adalah air. Air digunakan sebagai pelarut asam benzoat karena titik didih air lebih rendah dari pada titik leleh asam benzoat yang sebesar 249˚C. Sesuai dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah untuk mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk.

Berdasarkan syarat ini, titik didih air sebagai pelarut lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat sehingga kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk, penggunaan air sebagai pelarut asam benzoat juga berhubungan dengan kelarutan. Sesuai dengan syarat pelarut yang kedua yaitu pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara air  dan asam benzoat menyebabkan terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang menyebabkan  air dapat melarutkan asam benzoat.

Langkah pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam air panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya Langkah selanjutnya yang dilakukan setelah pemanasan adalah menyaring larutan kedalam suatu wadah dengan menggunakan kertas saring. Penyaringan ini bertujua untuk memisahkan antara zat yang telah larut dengan zat pengotornya agar diperoleh zat yang lebih murni, namun untuk memperoleh hasil yang maksimal maka perlakuan ini dilakukan dengan menggunakan suatu alat yang dikenal dengan nama corong buchner.

Langkah selanjutnya lagi yaitu melakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal maka larutan di jenuhkan dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan mudah. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya. 

Agar proses rekristalisasi ini dapat berjalan dengan baik, kotoran mempunyai kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan. Jika hal ini tidak terpenuhi maka kotoran akan ikut mengkristal bersama senyawa yang diinginkan. Dampaknya menyebabkan kristal yang diperoleh tidak murni lagi, dimana kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang diperoleh, semakin tinggi rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian semakin rendah dan dari hasil percobaan ini diperoleh berat asam benzoate yang murni sebesar 0,543 gram.

Sehingga rendemen kristal asam benzoat yang diperoleh dari perbandingan asam benzoat murni denagan asam benzoat tercemar sebesar 54,3 %. Sehinga zat pengotor (residu) yang berada dalam sampel asam benzoat tercemar pada percobaan ini sebesar 45,7 %. Sedikinya hasil rendemen yang diperoleh, dapat disebabkan karena pada saat melarutkan asam benzoat dan dilanjutkan dengan menyaring suhu air tidak terlalu panas sehingga asam benzoat tidak terlalu larut (larut secara sempurna).

Bab V. Penutup

A. Simpulan

Berdasarkan hasil percobaan dan pengamatan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa pemurnian secara rekristalisasi didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Kristal Asam Benzoat murni dapat kita pisahkan dan diperoleh kembali dari zat pengotornya (Asam Benzoat tercemar). Kristal Asam Benzoat secara murni yang dapat diperoleh kembali yaitu sebanyak 0,543 gram dengan jumlah rendemen sebanyak 54,3%.

B. Saran

Saran yang dapat kami ajukan dalam percobaan ini yaitu agar lebih memperhatikan bahan-bahan yang akan digunakan untuk disimpan sesuai dengan tempatnya masing-masing agar tidak membuat bingung para praktikan yang akan melakukan percobaan selanjutnya saat mencari bahan yang diperlukan.

DAFTAR PUSTAKA

Lukis, Prima Agusti. (2010). Dua Senyawa Mangostin dari Ekstak n-Heksan padaKayu Akar Manggis ( Garcinia mangostana, Linn). Institut Teknologi Sepuluh September. Surabaya. Diakses tanggal 8 Desember 2014

Rositawati, Agustina Leokrist., Dkk, (2013). Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri.Jurnal Teknologi Kimia Dan Industri. Vol. 2, No.4.Universitas Diponegoro. Semarang. Diakses tanggal 8 Desember 2014

Setyopratomo, Puguh. Dkk, (2003). Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan CaraRekristalisasi. Universitas Surabaya

Sulistyaningsih, Triastuti.Dkk, (2010). Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Kristalisasi Air Tua dengan Bahan Pengikat Pengotor Na2C2O4-NaHCO3 dan Na2C2O4-Na2CO3.Vol.8, No. 1Universitas Negri Semarang

Wirda, Zurrahmi. dkk. (2011). Pengaruh Berbagai Jenis Pelarut dan Asam Terhadap Rendemen Antosianin dari Kubis Merah (Brassica Oleraceae Capitata). Vol 18. No 2.Universitas Malikussaleh Reuleut-Aceh utara.Banjarbaru