Laporan Praktikum Kimia Analisis – Penetapan KAdar Golongan Asam Salisilat

Penetapan Kadar Golongan Asam Salisilat

Bab I. Pendahuluan

A. Latar Belakang

Konsep paling mendasar dan praktis dalam kimia asam basa tidak diragukan lagi adalah reaksi netralisasi. Netralisasi dapat didefinisikan sebagai reaksi antara proton dan ion hidroksida membentuk air. Dalam pembahasan netralisasi tentu kita akan mendapatkan istilah titrasi.

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat yang lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya.

Titran ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai titik ekuivalen. Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi meka titik akhir titrasi dipilih sedikit mungkin dengan titik ekuivalen, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indikator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan.

Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indikator disebut sebagai “titik akhir titrasi”. Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui perubahan warna indikator.

1.2 Tujuan Percobaan

1.    Praktikum ini bertujuan membuat larutan standart larutan natrium hidroksida 0,01 N.

2.    Praktikum ini bertujuan membuat standarisasi larutan standard natrium hidroksida dengan asam oksalat.

3.    Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar obat golongan asam  salisilat dalam sediaan tablet.

Bab II. Tinjauan Pustaka

II.1 Dasar Teori

Titrasi adalah suatu metode untuk menetukan konsentrasi zat didalamlarutan. Titrasi dilakukan dengan mereaksikan larutan tersebut dengan larutanyang diketahui konsentrasinya. Reaksi di lakukan secara bertahap ( tetes demitete) hingga tepat mencapai titik stokiometri atau titik setara. ( Sunarya, 2007;168 )

Asidimetri dan alkalimetri adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksisecara lengkap dengan jumlah contoh tertentu yang akan dianalisis.Contohsesuatu yang dianalisis dirujuk sebagai (tak diketahui). Proses analisis yangmelibatkan pengukuran yang seksama volume-volume suatu asam dan basayang saling menetralkan. ( Keenan, 1998 ; 442 )

Pada proses titrasi ini digunakan suatu indikator yaitu suatu zat yang ditambahkan sampai seluruh reaksi selesai yang menyetarakan denganperubahan warna. Perubahan warna menandakan telah tercapainya titik akhirtitrasi. ( Brady, 1999; 217 )

Dalam memilih suatu asam digunakan dalam larutan standar hendaknyadi perhatikan faktor-faktor berikut :

1.   Asam itu harus kuat, yakni sangat terdisosiasi.

2.   Asam tersebut tidak menguap.

3.   Larutan asam harus stabil.

4.   Garam dari asam tersebut harus mudah larut.

5.   Asam tersebut bukan pengoksidasi yang kuat untuk menghancurkan

Senyawa-senyawa organik yang digunakan sebagai indikator.Asam sulfat dan asam klorida paling banyak digunakan untuk larutan standarwalaupun waupun tidak satupun dari keduanya yang memenuhi syarattersebut. Asidimetri merupakan metode titrimetri atau volumetri yangdidasarkan pada pengukuran seksama jumlah volume asam yang digunakanbaik untuk zat-zat organik maupun anorganik. ( Haeria, 2011; 5 )

NaOH merupakan basa yang paling lazim digunakan untuk titrasi asambasa. NaOH selalu terkontaminasi oleh sejumlah kecil pengotor yang palingserius diantaranya adalah Na2CO3.

     Alkalimetri merupakan metode titrimetri yang didasarkan pada pengukuranseksama jumlah jumlah volume basa yang digunakan. ( Haeria, 2011 ; 6 )

Dalam praktik laboratorium adalah biasa untuk membuat larutan dariasam dan basa dengan konsentrasi yang diinginkan dan kemudianmenstandarisasi larutan terhadap standar utama. Membuat larutan standar dariasam klorida bisa dilakukan dengan langsung menimbang sebagian HCLyang diketahui densitasnya diikuti dengan pengenceran dalam labuvolumetri. Namun, lebih sering larutan asam tersebut di standarisasi dengancara yang biasa terhadap standar utama.

Reaksi antara zat yang terpilih sebagai standar utama dan asam ataubasa harus memenuhi syarat-syarat untuk analisis titrimetrik. Selain itu, standarutama harus memenuhi karakteristik berikut ini:

1.        Harus langsung tersedia dalam bentuk murni atau dalam keadaan yangdiketahui kemurniannya. Secara umum, jumlah total pengotor harus tidak melebihi 0,01 sampai 0,02 % dan seharusnya kita bisa mengujiadanya pengotor dengan adanya penguji kualitatif yang diketahuikepekaannya.

2.   Zat tersebut harus mudah mengering dan tidak boleh terlalu higroskopiskarena hal itu dapat mengakibatkan air terikut pada saat penimbangan.Zat tersebut tidak boleh kehilangan berat saat terpapar udara.

3.   Standar utama itu diinginkan memiliki berat ekuivalen yang tinggiuntuk meminimalkan akibat-akibat dari kesalahan saat penimbangan.

4.   Asam atau tersebut lebih disukai yang kuat, yakni, sangat terdisosiasi.Namun demikian, asam atau basa lemah dapat digunakan sebagaistandar utama. (Day and Underwood. 2002 ; 155).

Dalam penetuan titrasi , larutan yang dititrasi disebut titrat. Sedangkanlarutan pentitrasi disebut titran. Titran dituangkan dari buret tetes tetes demitetes kedalam larutan titrat sampai titik stokiometri tercapai. Titrasi asam basapada dasarnya adalah reaksi penetralan asam oleh basa atau sebaliknya.

Perubahan warna suatu indikator tergantung konsentrasi ion hydrogen (H+) yang ada dalam larutan dan tidak menunjukkan kesempurnaan reaksiatau ketetapan netralisasi. Indikator pH asam basa adalah suatu indikator atauzat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungan berubah. Misalnya birubrometil (BB), dilarutkan asam menjadi warna kuning, tetapi dalam larutanbasa menjadi biru. Tabel 6.3 mendaftarkan beberapa indikator asam basabersama dengan rentang pH meraka .

     Titrasi asam-basa merupakan cara yang tepat dan mudah untuk menentukan jumlah senyawa-senyawa yang bersifat asam dan basa.Kebanyakan asam dan basa organik dan organik dapat dititrasi dalam larutanberair, tetapi sebagian senyawa itu terutama senyawa organik tidak larut dalamair. Namun demikian umumnya senyawa organik dapat larut dalam pelarutorganik, karena itu senyawa organik itu dapat ditentukan dengan titrasi asambasa dalam pelarut inert. Untuk menentukan asam digunakan larutan bakuasam kuat misalnya HCl, sedangkan untuk menentuan basa digunakan larutanbasakuat misalnya NaOH. Tiik akhir titrasi biasanya ditetapkan denganbantuan perubahan indikator asam basa yang sesuai atau dengan bantuanperalatan seperti potensiometri, spektrofotometer, konduktometer.      ( Khopkar,1990 ; 128 )

     Titrasi asam basa sering disebut asidimetri dan alkalimetri, sedang untuk titrasi pengukuran lain-lain sering dipakai akhiran-ometri mengggantikan-imetri. Kata metri berasal dari bahasa Yunani yang berarti ilmu proses senimengukur. I dan O dalam hubungan mengukur sama saja, yaitu dengan atau dari (with atau off). Akhiran I berasal dari kata latin dan O berasal dari kataYunani. Jadi asidimetri dapat diartikan pengukuran jumlah asam ataupunpengukuran dengan asam (yang diukur dalam jumlah basa atau garam).(Khopkar,1990 ;124)      Dalam teori ionisasi, suatu larutan netral mengandung jumlah ionhidrogen dan ion hidroksida (H+dan CH-) Reaksi netralisasi mempunyai nilaiyang berarti untuk analisa kuantitatif harus berjalan sedemikian sempurna,reaksi ini dapat disimpulkan dengan cara-cara seperti misalnya : denganpembentukan suatu zat dengan derajat disosiasi yang kecil, denganmembebaskan gas dari suatu reaksi dengan pembentukan endapan dari suatureaksi dengan membebaskan suatu ion kompleks dengan menambah suatupereaksi yang berlebihan.

     Asidimetri dan alkalimetri termasuk penetapan titri metri denganreaksi netralisasi. Asidimetri merupakan metode titrimetri yang didasarkan pada pengukuran seksama jumlah volume asam yang digunakan, baik untuk zat-zatorganik maupun zat anorganik. Alkalimetri merupakan metode titrimetri yangdidasarkan pada pengukuran seksama jumlah volume basa yang digunakanindikator untuk metode netralisasi ini biasanya digunakan senyawa organik yang kompleks. Penambahan warna indikator pada titrasi tergantung pada ionH+.  Senyawa organik ini dapat berupa senyawa suatu asam atau basa yangsempurna mempunyai warna berbeda pada pH tertentu.( Sukri, 1990; 425 )

     Suatu larutan standar dapat di buat dengan cara melarutkan sejumlah senyawa baku tertentu yang sebelumnya senyawa tersebut ditimbang secara tepat dalam volume larutan yang di ukur dengan tepat .larutan standar ada 2 macam yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer mempunyai kemurnian yang tinggi, larutan baku sekunder harus dibakukan dengan larutan baku ptimer.  Suatu proses yang mana larutan baku sekunder dibakukan dengan laruutan baku primer disebut dengan standarisai. (Gandjar : 2007).

     Asam asetilsalisilat yang lebih dikenal sebagai asetosal atau aspirin adalah analgetik antipiretik dan antiinflamasi yang sangat luas digunakan dan digolongkan dalam obat bebas (Farmakologi dan Kemoterapi,1993).

Tablet asam asetilsalisilat mengandung asam asetilsalisilat C9H8O4 dan tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket (Farmakope Indonesia ed. IV, 32).

     Aspirin merupakan obat analgetik. Aspirin mungkin merupakan obat analgesika yang paling popular dan paling banyak digunakan disebabkan oleh sturktur kimianya yang sederhana dan harganya yang murah. Aspirin secara kimiawi dikenal dengan nama asam asetil salisilat, suatu molekul organic. Senyawa awal aspirin adalah salisin, yang ditemukan dalam batang kayu. Meskipun demikian aspirin dengan mudah dapat dibuat dari fenol dengan reaksi Kolbe. (Satiajit:2007 hal 2).

     Salah satu efek aspirin adalah pendarahan lambung yang sebagian disebabkan oleh sifat asamnya. Dalam lambung aspirin akan terhidrolisis menjadi asam salisilat. Gugus asam karboksilat (-COOH) dan gugus hidroksil fenolik (-OH) yang terdapat pada molekul aspirin akan membuat senyawa ini bersifat asam. Jadi penggunaan aspirin akan meningkatkan kondisi asam di lambung (Satyajit : 2007 hal 2).

II. 2 Uraian Bahan

1.      AQUADEST ( FI EDISI III HAL : 96 )

2.   Aspirin ( FI EDISI IV )

3.   Phenolphthaleein ( FI EDISI III HAL : 675 )

4.   Natrium Hidroksida ( FI EDISI III HAL : 421 )

BAB III

PROSEDUR KERJA

III.1 Alat dan Bahan

   III.1.1 Alat

Adapun alat yang digunakan pada praktikum yaitu :

1.      Buret 50 ml

2.      Botol coklat

3.      Corong

4.      Gelas kimia 100 ml

5.      Gelas ukur  paragraf

6.      Labu rlemeyer 250 ml

7.      Labu ukur 100 ml

8.      Lumping dan alu

9.      Lap kasar dan lap halus

10.  Timbangan analitik

11.  Tisu

   III.1.2 Bahan

Adapun bahan yang digunakan pada praktikum yaitu :

1.      Aquadest

2.      Asetosal

3.      Indikator pp

4.      NaOH

III.2 Prosedur Kerja

Adapun prosedur kerja pada praktikum ini yaitu :

Ø  Penetapan kadar asam asetosal dalam sediaan tablet :

1.      Ditimbang 10 tablet asetosal yang akan digunakan

2.      Dimasukan  kedalam  lumpang kemudian digerus hingga halus kemudian ditimbang kembali kurang lebih 300 mg dan dilarutkan dengan aquadest sampai volumenya 100 ml.

3.      Dipipet 10 ml larutan aetosal dan  dimasukan dalam erlemeyer.

4.      Ditambahkan 10 ml etanol dan ditambahkan 4 tetes indicator pp.

5.      Diamati perubahan warna..

BAB IV

HASIL DAN PENGAMATAN

4.1Hasil  dan Pengamatan

4.1.1 Tabel hasil  pengamatan

persamaan reaksi

4.1.2 Perhitungan Kadar Asetosal

Dik : V.titran            : 50 – 48,8 = 1,2 ml

N.titran            : 0,1

Bst                   : 18,016

Mg sampel       : 300 mg

Dit : % Kadar …?

Penyelesaian :

=

₌

=

= 7,20 %

BAB V

PEMBAHASAN

Pada praktiukum kali ini dilakukan percobaan mengenai penetapan kadar golongan asam salisilat dengan tujuan untuk menentukan kadar obat asetosal dalam sediaan tablet.

Pada praktikum ini digunakan metode alkalimetri merupakan metode titrimetri yang didasarkan pada pengukuran seksama jumlah jumlah volume basa yang digunakan. ( Haeria, 2011 ; 6 )

Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah tablet asetosal dengan berat sampel 300 mg, kemudian sampel dilarutkan dengan 100 ml aquadest lalu diambil 10 ml dan dimasukan kedalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan lagi 10 ml etanol, setelah itu ditambahkan indicator PP.

Tujuan ditambahkan alcohol karna alcohol bersifat polar dan asetosal bersifat polar jadi dapat sama-sama melarutkan. Dan penambahan indicator bertujuan untuk mendapatkan titik akhir titrasi yang mendekati titik ekuvalen dari tanda titrasi berada dalam rentang pH 8,3-10 (Connors,1997).

Kemudian larutan dititrasi dengan NaOH sambil digoyang-goyangkan, ketika proses titrasi berlangsung gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini lebih sukar lepas dari pada gugus karbonil (Gisvold, 1982).

               Setelah dititrasi pada larutan sampel berubah wana dari bening menjadi merah muda. Adapun volume titrasi yang didapatkan yaitu 2 ml, dan persen kadar yang didapatkan dari hasil perhitungan yaitu 7,20 %, hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa asetosal mengandung tidak kurang dari 99,5 % (Dirjen POM, 1979).

apa itu asetosal ???

pertanyaan penuntun????

BAB VI

PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1.      Kadar asetosal dalam tablet yang diperoleh sebessar 7,20 %, hal ini tidak sesuai dengan ketetapan farmakope yaitu menyatakan kadar astosal tidak kurang dari 99,5%.

VI.2 Saran

Seharusnya pada bahan yang ingin digunakan dalam praktikum dapat diperbanyak agar dapat menjadi bahan perbandingan terhadap percobaan yang lain.

DAFTAR PUSTAKA

Atkins,Peter and Lorette.Chemistry Molekul and Changes. New York; Freemanand Company. 1997.

Brady,James.Kimia Universitas Asas Dan Struktur . Jakarta ; Binarupa Aksara.1999.

Connors, Amaidon, Svela. 1997. Stabilitas Kimiawi Sedvafarmasi Edisi II Jilid 1. New York : John willey and sons.

Dirjen POM.Farmakope Indonesia, Edisi Ke-III .Jakarta : Departemen KesehatanRI. 1979.

Day,R.A dan A.L.Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta; Erlangga. 2002.

Gisvold, Wilson. 1982. Kimia Farmasi dan medicine Organik Edisi VIII Bagian II. Semarang press :

Haeria.Penuntun Kimia Analitik.Makassar ; UIN Press. 2011.

Keenan,C.W.Kimia Untuk Universitas.Jakarta; Erlangga. 1998.

Khopkar, S.M., (1990),Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI press.

Petrucci, Ralph. and Wilias.S. Harwood.General Chemistry. New Jersey;Prentice Hall.1997.

Sukri.Kimia Dasar 2. Bandung; ITB. 1999

Susanti, S dan Yeanny Wunas. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif .Makassar :LEMBAGA PENERBITAN UNHAS.1995.

Snyder, Milton.K. Chemistry Structure and Reaction. New York; Holt.1996.

Sunarya, Yayan. Mudah dan Aktif Belajar Kimia. Bandung; Invers.2007.

Timberlake,Keren.C.General, Organik and Biological Chemistry. San Fransisco;Pearson Benjamin Cummings. 2004.